2.2.5. Визначення загального вмісту гірких речовин у хмелі

Гіркі речовини хмелю – це суміш гірких смол і гірких кислот. Гіркі смоли аморфні, але з них виділяють кристалічні -кислоту (гумулон) і -кислоту (лупулон), які окислюються на повітрі до - та -смол. Порівняно з гіркими кислотами, гіркі смоли значно краще розчиняються у суслі та пиві.

Загальний вміст гірких речовин у хмелі визначають їх екстракцією з наважки хмелю діетиловим ефіром і титруванням одержаного екстракту 0.02М розчином КОН у присутності фенолфталеїну.

Прилади і реактиви: бюкс; конічні колби; піпетка на 10 мл; мірний циліндр; діетиловий етер; 0.02М спиртовий розчин КОН; 1%-й розчин фенолфталеїну.

Послідовність виконання роботи

У бюксі зважують 2.00 г розмеленого хмелю, переносять наважку в конічну колбу і додають до неї 60 мл діетилового етеру. Колбу щільно закривають корком і настоюють суміш протягом 1 год, перемішуючи її за весь час 6-10 разів. Колбу залишають на 2 год у спокої для повного відстоювання частинок хмелю. Якщо за цей час вони не осядуть, то колбу залишають до повного освітлення розчину. За допомогою піпетки, не торкаючись осаду, відбирають 10 мл освітленого екстракту, переносять його у чисту конічну колбу, додають три краплини 1%-го розчину фенолфталеїну і швидко титрують 0.02 н. спиртовим розчином КОН до появи темно-червоного забарвлення, настільки інтенсивного, що воно не змінюється при подальшому додаванні розчину лугу.

Паралельно у іншу колбу вносять 10 мл діетилового ефіру, додають 1-2 краплини 1%-го розчину фенолфталеїну і титрують 0.02М розчином КОН до появи рожевого забарвлення. Об'єм розчину лугу, витрачений на титрування, враховують при розрахунку.

Загальний вміст гірких речовин (у % мас.) розраховують за формулою:

; (17)

де

V₁  об'єм розчину КОН, витрачений на титрування екстракту, мл;

V_о  об'єм розчину КОН, витрачений на титрування ефіру, мл;

N – нормальність розчину КОН, г-екв/л;

Е  середня еквівалентна маса гірких речовин хмелю, Е = 400 г/г-екв;

V₂  об'єм доданого діетилового ефіру, мл;

V₃  об'єм екстракту, взятий на титрування, мл; m - маса наважки хмелю, г.

У перерахунку на АСР хмелю:

x = x₁ * 100 / (100 - W), (18)

де

W - вологість хмелю, % мас.

2.2.5. Розрахунок величини гіркоти хмелю

Гіркоту хмелю (за Вельмером) - кількість гірких речовин (у г), що міститься в одному грамі АСР хмелю - розраховують за формулою:

Г_х = (С + С/9)/100. (19)

де

Г_х - величина гіркоти 1 г хмелю (у перерахунку на АСР);

С - вміст a-кислоти у хмелі, % на АСР;

С - вміст b-кислоти і м'яких смол у хмелі, % на АСР.

Для вітчизняного хмелю відношення С/9~1 (0.92-1.15). Тоді

Г_х = (С + 1)/100. (20)

Формулами (19,20) користуються при визначенні величини гіркоти свіжого хмелю, в якому вміст твердих смол становить <15% від загальної кількості гірких речовин. Гіркоту старого хмелю розраховують за формулою

Г_х' = (С + ((Сx - С)/9))/100, (21)

де

Сx - загальний вміст смол, % на АСР.

2.2.6. Визначення вмісту дубильних речовин у хмелі

Вміст дубильних речовин у хмелі визначають фотоколориметричним методом, який грунтується на вимірюванні інтенсивності забарвлення реакційного розчину, одержаного при взаємодії водної витяжки дубильних речовин хмелю з хлоридом заліза у лужному середовищі (pH10). При цій величині pH розчин, одержаний після взаємодії таніну концентрацією 10 мг% з FeCl₃, має таку ж інтенсивність забарвлення, що й розчин, одержаний після взаємодії FeCl₃ з дубильними речовинами хмелю концентрацією 24 мг%.

Для визначення концентрації дубильних речовин у витяжці необхідно розрахувати величину константи Кд для розчину таніну:

Кд = с * f * d / Dт, (22)

де

с - концентрація розчину таніну 10 мг%, яка відповідає концентрації 24 мг% дубильних речовин хмелю;

f - константа, яка враховує порцію хмелю і розведення розчину;

d - ширина робочої грані кювети, мм;

Dт - оптична густина розчину таніну.

Після відповідних перетворень формула (22) має вигляд

Кд = 24 * 0.25 * d / Dт = 6 * d / Dт. (23)

Прилади і реактиви: фотоелектроколориметр; водяна баня; конічні колби; мірний циліндр; мірні колби на 250 мл; піпетки на 50 і 10 мл; градуйовані піпетки на 5 і 1 мл; лійка; бюкс; водний розчин таніну (10 мг у 100 мл); 15%-й розчин Na₂CO₃; 1%-й розчин FeCl₃; 1%-й спиртовий розчин тимолфталеїну.

Послідовність виконання роботи

У бюксі зважують 5.00 г подрібненого хмелю, переносять його у мірну колбу на 250 мл і додають 200 мл киплячої дистильованої води. Колбу витримують 2 год на киплячій водяній бані при періодичному перемішуванні, охолоджують її вміст до температури 20^оС і доводять його при цій температурі до мітки. Для компенсації об'єму, зайнятого хмелем, у колбу додають ще 2.5 мл дистильованої води. Вміст колби ретельно перемішують і фільтрують через складчастий фільтр. У мірну колбу на 250 мл відбирають піпеткою 50 мл хмельової витяжки і доводять вміст колби при 20^оС до мітки.

Під час екстрагування дубильних речовин хмелю готують свіжий стандартний розчин таніну концентрацією 10 мг%. До 10 мл приготованого розчину додають 3-4 краплини розчину тимолфталеїну і титрують^* його 15%-м розчином Na₂CO₃ до появи темно-синього забарвлення (pH10). До відтитрованого розчину додають 0.5 мл 1%-го розчину FeCl₃, перемішують, витримують 3 хв і визначають оптичну густину одержаного розчину D_от у кюветі з шириною робочої грані 3 мм при довжині хвилі світла 400 нм порівняно з дистильованою водою.

Визначене значення оптичної густини D_от розчину таніну коректують, враховуючи збільшення об'єму розчину за рахунок додавання розчинів Na₂CO₃ і FeCl₃. Значення оптичної густини Dт з врахуванням поправки на розведення розраховують за формулою

Dт = D_от * (10 + (V₁ + V₂)) / 10, (24)

де

V₁ - об'єм 1%-го розчину FeCl₃, мл;

V₂ - об'єм 15%-го розчину Na₂CO₃, мл.

За величиною Dт за формулою (15) розраховують значення константи Кд.

Надалі до 10 мл хмельової витяжки додають 3-4 краплини розчину тимолфталеїну, титрують^* його 15%-м розчином Na₂CO₃ до появи темносинього забарвлення. До відтитрованого розчину додають 0.5 мл 1%-го розчину FeCl₃, перемішують, витримують 3 хв і аналогічно визначають оптичну густину робочого розчину D_од порівняно з відтитрованим розчином дубильних речовин хмелю, до якого не додано 1%-й розчин

Значення оптичної густини Dд з врахуванням поправки на розведення розраховують за формулою:

Dд = D_од * (10 + (V₁ + V₂)) / 10, (25)

Де позначення V₁ i V₂ аналогічні до позначень формули (24).

Вміст дубильних речовин у хмелі (у % мас.) розраховують за формулою

Сд₁ = Кд * Dд /d, (26)

де

d - довжина робочої грані кювети, мм.

У перерахунку на АСР хмелю:

Сд = Сд₁ * 100 / (100 - W), (27)

де

W - вологість хмелю, %.