4. Обнаружение и разделение фосфорсодержащих пестицидов с помощью тонкослойной хроматографии Обнаружение фос методом тсх в частных системах растворителей

На стартовую линию хроматографической пластинки наносят в виде точек исследуемое хлороформное извлечение и растворы метчиков в хлороформе (ДДВФ, хлорофоса, метафоса, карбофоса). Пластинку хроматографируют в системе растворителей гексан: ацетон (2:1). Условия хроматографирования и значения R_f указаны в табл. 2. После подъема растворителя на 10 см пластинку вынимают из камеры, высушивают при комнатной температуре до полного испарения растворителей и ФОС проявляют соответствующими реактивами.

Проявление серосодержащих ФОС (карбофос, метафос).

I способ. Пластинку опрыскивают 0,5% раствором хлорида палладия в 1% растворе хлористоводородной кислоты. Карбофос проявляется без нагревания в виде пятен желтого цвета. При нагревании пластинки в течение 10 мин в сушильном шкафу при 90—100°С появляется коричневато-желтое пятно метафоса.

II способ. Пластинку обрабатывают раствором бромфенолового синего, содержащим нитрат серебра. Появляются лиловые (сиреневые) пятна на синем фоне. Затем пластинку нагревают 20 мин в термостате при 60°С и после охлаждения для обесцвечивания фона опрыскивают 10% раствором уксусной кислоты. Карбофос и метафос проявляются в виде пятен лилового цвета.

Проявление метафоса. Пластинку обрабатывают 5% спиртовым раствором гидроксида натрия, нагревают 5–10 мин в термостате при 100–110°С. Появляются пятна лимонно-желтого цвета.

Проявление дихлофоса и хлорофоса.

I способ. Пластинку обрабатывают 1% раствором резорцина в 5% растворе гидроксида натрия. Через 1-2 мин проявляется ДДВФ в виде пятна красно-розового цвета (оранжевого). Затем пластинку нагревают 5 мин в сушильном шкафу при 100°С. При этом проявляется хлорофос в виде пятна красно-розового цвета (оранжевого).

II способ. Пластинку опрыскивают 1% раствором о-толидина в ацетоне и облучают УФ-светом. Через 2–5 мин дихлофос и хлорофос проявляются в виде пятен голубовато-синего цвета.

Таблица 2. Условия хроматографического исследования ФОС

и значения их R_f

Наименование ФОС	Сорбент	Система растворителей и значения Rf
		хлороформ	бензол	гексан:ацетон 2:1
хлорофос	Силуфол- UV-254	0,05	0,10	0,26
дихлофос		020	0,32	0,12
карбофос		0,50	0,36	0,60
метафос		0,60	0,58	0,70
хлорофос	Сорбфил	0,05	0,14	0,09
дихлофос		0,02	0,10	0,20
карбофос		0,40	0,23	0,13
метафос		0,50	0,50	0,58

5. План занятия

1. Рассказать преподавателю ход выполнения работы.

2. Взять задание у преподавателя и провести изолирование.

3. Сдать преподавателю теоретический допуск.

4. Провести качественные реакции экстракта в сравнении с известными веществами и показать преподавателю.

5. Методом ТСХ идентифицировать неизвестный пестицид по сравнению с метчиками известных веществ.

6. Сделать выводы:

1. О присутствии пестицидов в анализируемом биологическом материале по качественным реакциям и идентификации неизвестного пестицида.

2. Об обнаружении неизвестного пестицида методом ТСХ.

3. Обосновать выбор метода изолирования.

7. Написать отчет о проделанной работе и сдать его преподавателю.