Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования НИЖЕГОРОДСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ Российского федерального агентства здравоохранения и социального развития

Фармацевтический факультет

__________________________

Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии

Химико-токсикологический анализ на группу веществ,

Изолируемых экстракцией органическими растворителями (фосфорсодержащие пестициды)

Учебно–методическое пособие для студентов 4 курса фармацевтического факультета

Количество часов:

Лекционных – 2

Лабораторно-практических - 10

Нижний Новгород

2009

Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией органическими растворителями (фосфорсодержащие пестициды). Учебно–методическое пособие для студентов 4 курса фармацевтического факультета – Нижний Новгород: изд-во Нижегородской государственной медицинской академии, 2009.

Учебно-методическое пособие составлено для студентов 4 курса фармацевтического факультета. В пособии рассмотрены метод изолирования фосфорсодержащих пестицидов из биологического материала, их качественное определение, обнаружение и разделение методом ТСХ.

Рекомендовано к изданию ЦМС Нижегородской государственной медицинской академии (протокол № 1 от 16.02.09).

Составители: С.А. Гаврилова, Л.Н. Карякина, Н.Б. Мельникова, Т.В. Саликова.

Рецензенты:

С.А. Гаврилова,

Л.Н. Карякина,

Н.Б. Мельникова,

Т.В. Саликова

Химико-токсикологический анализ на группу веществ,

Изолируемых экстракцией органическими растворителями (фосфорсодержащие пестициды)

1. Введение

Химико-токсикологический анализ на фосфорсодержащие пестициды различных объектов, главным образом растительного происхождения, основан на экстракции ФОС органическим растворителем, разрушении молекулы ФОС, качественном обнаружении и количественном определении продуктов разложения.

В качестве биологического материала берется желудок с содержимым, печень, почки или растительный материал (в основном, зерно).

2. Изолирование

Биологический материал в количестве 15 г измельчают, помещают в колбу емкостью 250—300 мл с притертой пробкой, заливают трехкратным количеством (40 мл) смеси ацетона, этанола, воды (в соотношении 2:2:1), перемешивают, подкисляют кристаллической щавелевой кислотой до рН 4,5 по универсальному индикатору (~ 0,5 г щавелевой кислоты) и однократно настаивают при комнатной температуре 4 часа при периодическом взбалтывании через 15—20 мин или 2 часа при непрерывном перемешивании.

вытяжка

настаивание 4 часа

или перемешивание 2 часа

ацетон: спирт: вода (2:2:1)

измельчение

щавелевая к-та

экстракт хлороформный

экстракция 3-х кратная

CHCl₃

водный

остаток

обесцвечивание

прозрачный хлороформный экстракт

фильтрация

Na₂SO₄ безводный

хлороформное извлечение

фильтрация

фильтрат

упаривание

концентрированный остаток

твердый остаток на фильтре

качественный анализ

активированный уголь

упаривание

концентрированное хлороформное извлечение

Рис. 1. Схема изолирования из биологического материала.

После настаивания надосадочную жидкость отфильтровывают через бумажный фильтр в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане вдвое. Остаток переносят в делительную воронку, добавляют 15 мл хлороформа, 30 мл 25 % раствора хлорида натрия, содержимое воронки встряхивают 5 мин. После отстаивания хлороформный слой сливают в колбу емкостью 100—150 мл, а оставшуюся в делительной воронке жидкость еще дважды экстрагируют, добавляя по 10 мл хлороформа. Объединенные хлороформные извлечения обесцвечивают активированным углем и фильтруют через бумажный фильтр с безводным сульфатом натрия в сухую фарфоровую чашку, упаривают до объема 2 мл и исследуют.