Лабораторна робота № 7 осадова паперова хроматографія

Мета роботи: ознайомитися з методом осадової хроматографії на прикладі розділення суміші іонів та їх ідентифікації.

В ході виконання роботи студенти повинні:

• знати що таке осадова хроматографія, хроматографічна камера;

• вміти проводити хроматографічний аналіз.

Прилади та реактиви: чашка Петрі, фільтрувальний папір, піпетка 3 шт, 10 % розчини KI, Pb(NO₃)₂ та FeCl₃.

Завдання:

1. Приготування суміш іонів Fe³⁺ та Pb²⁺ та визначення іонів свинцю.

2. Визначення іонів заліза осадовою хроматографією.

Попередні вказівки: Якщо на фільтр, попередньо просочений певним реагентом, нанести краплю суміші іонів, які дають осад з реагентом, то на фільтрі утворюються забарвлені зони-кільця. Ці зони розташовуються в порядку різної здатності до адсорбції: в центрі фільтра утворюється забарвлена пляма осаду, який краще за всіх адсорбується, на периферії – забарвлена пляма осаду, що має найменшу здатність до адсорбції. Така паперова хроматографія називається осадовою. Як правило її суть полягає в тому, що готується фільтр та суміш іонів, яка наноситься на фільтр. Отримана первинна хроматографа промивається та інтерпретується. Вторинну хроматографу отримують шляхом проявлення первинної.

Хід виконання роботи.

Завдання 1. Приготування суміш іонів Fe³⁺ та Pb²⁺. Визначення іонів свинцю.

В чашці Петрі змішати по 5 крапель розчинів Pb(NO₃)₂ и FeCl₃. Добре перемішати. Одну краплю отриманої суміші піпеткою нанести в центр фільтра. Коли крапля вбереться та трошки підсохне, нанести в центр плями краплю розчину KІ. Бурувате забарвлення свідчить про утворення І₂, жовте – PbІ₂.

Завдання 2. Визначення іонів заліза.

На зону буруватого забарвлення нанести краплю розчину K₄[Fe(CN)₆], спостерігати утворення синього забарвлення берлінської лазурі.

По закінченню роботи заповнити таблицю.

Адсорбція	Колір зони	Іон
Краща
Гірша

Контрольні запитання:

1. Що таке хроматографічний аналіз?

2. Види хроматографії.

3. Що таке сорбція?

4. Механізми сорбції.

5. Що в даній роботі є сорбентом?

6. Що виступає в якості сорбтива?

7. Що таке паперова хроматографія?

8. В чому полягає суть паперової хроматографії?

9. Що таке тонко-шарова хроматографія?

10. Чим відрізняються ПХ та ТШХ?

11. В чому суть осадової хроматографії?

12. Якими способами її можна проводити?

13. Які іони Fe³⁺ або Pb²⁺ абсорбують краще? Як це визначити?

14. Що таке хроматограма?

15. Що таке первинна та вторинна хроматограми?

Матеріал для звіту:

1. Оформити титульний лист.

2. Заповнити таблицю.

3. Написати рівняння реакції в молекулярному та іонному вигляді.

4. Зробити висновок.

Література:

1. Романова Н.В. Основи хімічного аналізу – К.: Освіта, 1992. c.179 - 180.

2. Ю.А. Золотов. Основы аналитической химии. Кн. 1 – М.; ВШ, 2000. с. 265-269.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн.2, М.: Дрофа, 2006. с. 321 – 325.