Лабораторна робота № 6

ВИЗНАЧЕННЯ ЙОНІВ Fe³⁺ У ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ

Мета роботи: засвоїти хроматографічний метод аналізу.

В ході виконання роботи студенти повинні:

• знати що таке хроматографія, суть ПХ;

• вміти проводити аналіз сумішей речовин хроматографічним методом.

Прилади та реактиви: хроматографічна камера, капіляр, пульверизатор, хроматографічний папір, сік, 1% FeCl₃, етиловий спирт + НСl (1:4), 10% K₃[Fe(CN)₆].

Завдання:

1. Виявити йони заліза хроматографією на папері.

Попередні вказівки: хроматографічний аналіз – це фізико–хімічний метод розділення складних сумішей газів, пари, рідин або розчинених речовин на окремі компоненти за допомогою сорбції в динамічних умовах. Сорбцією називають будь – який процес вбирання однієї речовини іншою. Залежно від механізму сорбції розрізняють адсорбцію, абсорбцію, хемосорбцію та капілярну конденсацію. Речовини, що вбирається іншою речовиною, називають сорбтивом, а речовину, яка сама вбирає, – сорбентом. Адсорбцією називають зміну концентрації речовини на межі поділу фаз, тобто це вбирання речовин (адсорбтивів) поверхнею твердого або рідкого тіла (адсорбента). Адсорбція – зворотній процес. Коли вбирання однієї речовини іншою не обмежується поверхневим шаром, а відбувається у всьому об’ємі сорбенту, то таке явище - абсорбція. Хроматографію розрізняють за характером середовища (газову, газоворідинну, рідинну), за механізмом розділення (молекулярну адсорбційну, осадову, іонообмінну, розподільну), за способом проведення процесу (колонкову, капілярну, паперову, тонкошарову).

Метод екстракції є методом розділення сумішей на складові частини. Екстракція – це процес переведення речовини з водної фази в органічну.

Хід виконання роботи.

Завдання 1. Вирізати смужку хроматографічного паперу розміром 10Х6см, відмічають стартову лінію. На стартову лінію смужки хроматографічного паперу роздільно (відстань 3-4см) наносять капіляром по краплі досліджуваного розчину суміші речовин (А+В) (сік суниці, яблука, тощо) і заданого компоненту суміші (А)-"свідка" (у нашому випадку 5% р-н хлориду заліза (ІІІ)) так, щоб діаметр плями був не 6ільше 5 мм.

Для більшого концентрування йонів Fe³⁺ пробу соку наносять кілька разів, доторкаючись капіляром одного й того ж самого місця на стартовій лінії і чекаючи доти, поки не звітриться розчинник із проби.

Хроматографічний папір з нанесеними пробами вміщують у прилад для хроматографування так, щоб суміш розчинників (етиловий спирт і розведена 1 : 2 соляна к-та у співвідношенні 1:4) торкались нижнього краю смужки паперу, але не була б вище стартової лінії. Коли фронт розчинника майже досягне верхнього краю смужки паперу (приблизно через 1 год.), пройшовши шлях L_Ф, компоненти вихідної суміші розділяються на ряд плям. Папір з результатами досліду виймають з приладу і виявляють йони обприскуванням із пульверизатора 10% розчином гексациіноферату (ІІ) калію. З’являється сине забарвлення - утворення берлінської блакиті. Шлях пройдений йонами Fе (компонентом А) вихідної суміші L_А, визначається коефіцієнтом розподілу для даної речовини. Відносна величина цього шляху L_A/L_Ф позначається R_f ("геlаvіnе frоnt"- відносно фронту). Ця величина є характерною для кожної речовини у певній системі розчинників.

Контрольні запитання:

1. Що таке хроматографія?

2. Які є види хроматографії?

3. Що таке сорбент?

4. Що таке сорбтив?

5. Що таке сорбція?

6. Яку розрізняють сорбцію за механізмом?

7. Що таке адсорбція?

8. Який процес називають абсорбцією?

9. Що таке хемосорбція?

10. Що таке швидкість переміщення?

11. Як в адсорбційному стовпчику розподіляються адсорбуємі компоненти?

12. Які речовини в даному аналізі виконують функції сорбенту, сорбтиву, розчинника і проявника?

13. Що таке екстракція?

14. Які операції проводять під час екстракції?

Матеріали до звіту:

1. Оформити титульний лист.

2. Описати методику виявлення заліза в харчових продуктах.

3. Визначити хроматографічну рухливість.

4. Зробити висновок.

Література:

1. Романова Н.В. Основи хімічного аналізу – К.: Освіта, 1992. c.178 – 179.

2. Ю.А. Золотов. Основы аналитической химии. Кн. 1 – М.; ВШ, 2000. с. 265-269.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн. 2, М.: Дрофа, 2006. с. 327 – 330.