Лабораторна робота № 5 визначення елементів в стічних водах

Мета роботи: ознайомитися з методами визначення елементів в стічних водах, навчитися будувати градуювальник графік та визначати за допомогою нього концентрацію елементів в стічних водах.

В ході виконання роботи студенти повинні:

• знати що таке масова частка;

• вміти відбирати проби води та визначати елементи в стічних водах.

Прилади та реактиви: мірна колба місткістю 50мл; фотоелектроколориметр; ел. плитка, еріохромціан R; гідроксиламін гідрохлорид NH₂ОННСІ, 10% розчин гідроксиду натрію, 10% розчин ацетатної кислоти (9,5 мл концентрованої кислоти розбавте 90 мл води); ацетатний буфер (рН=5,4), стандартний розчин алюмінію (III).

Завдання:

1. Приготувати розчин для аналізу.

2. Виміряти світлопоглинання розчину.

3. Побудувати градуювальний графік.

4. Розрахувати масову частку алюмінію (ІІІ).

Попередні вказівки: Незважаючи на значний вміст алюмінію в земній корі (перший серед металів), у вигляді Аl³⁺, він належить до токсичних речовин. Токсичність залежить значною мірою від форми алюмінію (III) в природних умовах (малорозчинні чи розчинні солі, комплексні сполуки), розмірів йонів, твердості води. Особливо небезпечний для життєдіяльності гідробіонтів Аl(ІП) у м'яких водах, тому вчені вважають, що ГДК Аl в природних водах залежно від їх твердості повинні відповідати наведеним в табл.

ГДК Al3+ в природних водах залежно від їх твердості
Твердість, ммоль екв/л	Масова концентрація АІ3+ (ГДК), мл/л
<2,6	<0,05
2,6-7,1	<0,1
>7,1	<0,5

Йони алюмінію утворюють з еріохромціаніном R при рН = 5,4 комплексну сполуку фіолетового кольору, що лежить в основі кількісного визначення Аl³⁺. Визначенню перешкоджають: ферум (ПІ), який попередньо відновлюють до феруму (II) гідрохлоридом гідроксиламіну; флуориди і значні кількості органічних сполук (їх видаляють випарюванням проби з хлоридною кислотою і прожарюванням залишку).

Хід виконання роботи.

Завдання 1. Приготування розчину для аналізу.

У склянку налийте 50-60мл досліджуваної води та випарюйте її до 25-30мл на ел. плитці. Після цього у мірну колбу місткістю 50 мл налийте 25 мл аналізованої води (якщо потрібно, заздалегідь розбавленої чи випареної так, щоб у цьому об'ємі містилося від 0,001 до 0,03 мг алюмінію). Додайте 0,5 мл розчину гідроксиламіну, 3 мл розчину еріохромціаніну R, перемішайте; прилийте краплями розчин NaОН до появи фіолетового забарвлення, а потім розчин СН₃СООН до переходу його в жовтий колір; налийте 10мл буферу, розбавте дист. водою до риски і перемішайте.

Завдання 2. Вимірювання світлопоглинання.

Через 20 хвилин виміряйте світлопоглинання розчину, порівняно з контрольним дослідом, проведеним з 25 мл дистильованої води і всіма реактивами. Вимірювання проведіть у кюветах з товщиною шару 2см, користуючись зеленим світлофільтром (=530 нм); молярний коефіцієнт світлопоглинання 410⁴.

Завдання 3. Побудова градуювального графіку.

Вміст алюмінію визначте за градуювальним графіком, для побудови якого відберіть 0; 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25 і 30 мл робочого стандартного розчину, що відповідає 0; 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25; 30 мкг А1³⁺. Обробіть кожен розчин аналогічно описаному вище та фотоколориметруйте ці розчини. Побудуйте градуювальний графік в координатах: вміст алюмінію – коефіцієнт світлопоглинання.

Завдання 4. Розрахунок масової частки алюмінію (ІІІ)

Масову концентрацію алюмінію у пробі Х обчисліть за формулою:

, мг/л,

де а - кількість АІ³⁺ за градуювальною кривою, мкг; V - об'єм проби води, мл.

Реактиви, які застосовують в аналізі, повинні містити мінімальну кількість алюмінію (ПІ), для цього можна здійснити їх перевірку. До 2 мл реактиву (рН = 5,4) долийте 3 мл розчину еріохромціаніну R, 3 мл ацетатного буферного розчину. Якщо в реактиві є алюміній, забарвлення розчину стає рожевим, якщо немає - залишається оранжевим.

Контрольні запитання:

1. Що таке токсичні речовини?

2. Від чого залежить токсичність іонів алюмінію?

3. Що таке твердість води?

4. Які бувають види твердості води?

5. В чому суть фотометричного методу аналізу?

6. Яким приладом вимірюють світопоглинання?

7. Що таке коефіцієнт світопоглинання?

8. Як побудувати градуювальник графік? Навіщо він потрібен?

9. Що таке масова частка (масова концентрація)?

Матеріал для звіту:

1. Оформити титульний лист.

2. Побудувати градуювальник графік.

3. Розрахувати масову частку алюмінію (ІІІ).

4. Зробити висновок.

Література:

1. Руденко С.С., Костишин С.С. Загальна екологія: практичний курс. Чернівці: Рута, 2003 с. 124 - 126.