Лабораторна робота № 4 фотоколориметричне визначення вмісту хрому методом порівняння

Мета роботи: Ознайомитися з визначенням вмісту речовини методом порівняння та визначити вміст хрому в досліджуваному розчині.

В ході виконання роботи студенти повинні:

• знати що таке фотоколориметричний метод аналізу;

• вміти визначати хром методом порівняння.

Прилади та реактиви: КФК–2, мірні колби на 50 мл – 3 шт, дихромат калію, сульфатна кислота (1:1), дистильована вода.

Завдання:

1. Приготувати еталонні розчини.

2. Визначити вміст хрому в досліджуваному розчині.

Попередні вказівки: Метод порівняння використовується для однократних визначень. Величини абсорбційності (оптичних щільностей) еталонних і досліджуваних розчинів вимірюють при одній і тій же довжині хвилі й товщині поглинаючого шару. Звичайно готують два - три еталонних розчини для того, щоб можна було визначити середнє значення концентрації досліджуваного розчину. Концентрації досліджуваного й стандартного розчинів повинні бути близькі по величині, щоб уникнути великих помилок у вимірі оптичних щільностей. Розрахунок вмісту хрому проводять за формулою: С_х=(С_е/А_е)_срА_х, де А_е та А_х - значення абсорбційності (оптичних щільностей) еталонного й досліджуваного розчинів; С_е й С_х - значення величин концентрацій еталонного й досліджуваного розчинів. Метод порівняння вивчається на прикладі визначення концентрації хрому, що втримується в досліджуваному розчині у вигляді дихромат-іонов Cr₂O₇^2-. Максимум поглинання цього іона спостерігається при 400-450 нм. Оскільки у водних розчинах, що містять Cr(VI) існує рівновага:

Cr₂O₇^2- + H₂O  2CrO₄^2- + 2H⁺,

визначення проводиться в кислому середовищі.

Хід виконання роботи.

Завдання 1. Приготування еталонних розчинів.

Включити прилад для прогріву протягом 15 хвилин. За цей час приготувати еталонні розчини. У три мірні колби місткістю 50 мл відміряти піпеткою відповідно 2 мл (в першу колбу), 3 мл (в другу колбу) і 4 мл (в третю колбу) еталонних розчинів дихромату калію. Додати в кожну колбу по 5 мл сульфатної кислоти (1:1), довести до мітки дистильованою водою, ретельно перемішати. Колориметрування проводити у кюветі з робочою довжиною 5см, використовуючи синій світлофільтр (λ=400-450 нм). Як розчин порівняння використовувати воду. Вимірявши оптичну щільність трьох еталонних розчинів, розрахувати три відношення С_е/А_е й порівняти їх між собою. Розрахувати середнє відношення (С_е/А_е)_ср. Результати занести до таблиці.

Табл. 1. Результати виміру оптичної щільності еталонних розчинів

Вміст хрому в еталонних розчинах Се, мкг
Оптична щільність еталонних розчинів Ае
Відношення Се/Ае

Завдання 2. Визначення хрому в досліджуваному розчині.

У мірну колбу тієї ж місткості помістити 2 мл досліджуваного розчину, додати до нього 5 мл сульфатної кислоти (1:1), довести до мітки дистильованою водою, перемішати й виміряти оптичну щільність (А_х). Розрахувати вміст хрому в досліджуваному розчині С_х, за формулою:

С_х=(С_е/А_е)_срА_х

Контрольні запитання:

1. В чому суть фотоколориметричного аналізу?

2. Що таке еталонний розчин? З якою метою його використовують в даному методі?

3. Які прилади використовують у фотоколориметрії?

4. Яку величину вимірює КФК?

5. В чому полягає принцип дії фотоколориметрів?

6. З якою метою в аналізований розчин вводиться кислота?

7. Як вибирається світлофільтр для виміру оптичної щільності?

8. При яких умовах доцільне використання методу порівняння при визначенні концентрації?

Матеріал для звіту:

1. Оформити титульний лист.

2. Написати рівняння, яке лежить в основі методу.

3. Розрахувати вміст хрому в досліджуваному розчині.

4. Зробити висновок.

Література:

1. Основы аналитической химии. В 2 кн.: Учебник для вузов /Под редакцией Ю.А. Золотова. – М.: ВШ, 1996. Кн. 2, с. 284 – 300.

2. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн. 2: Физико-химические методы анализа. М.: Дрофа, 2006.