Лабораторна робота № 3 ознойомлення з фотоколориметром кфк - 2

Мета роботи: навчитись працювати на КФК-2, будувати криві світлопоглинання.

В ході виконання роботи студенти повинні:

• знати принцип дії КФК та правила роботи з ним;

• вміти працювати з приладом, будувати криві світлопоглинання.

Прилади та реактиви: фотоколориметр КФК-2, «нульова» проба на дистильованій воді, стандартний розчин солі, піпетка на 5мл, гумова груша, міліметровий папір.

Завдання:

1. Підготувати фотоколориметр до роботи.

2. Вибрати світлофільтр та побудувати криву світлопоглинання.

3. Вибрати необхідні кювети.

4. Провести виміри.

Попередні вказівки: Фотоколориметр типу КФК-2 (колориметр фотоелектричний концентраційний) призначений для вимірювань коефіцієнту пропускання або оптичної густини у пробах вод та будь-яких водних розчинів з метою визначення вмісту в них різних речовин. Він має 11 світлофільтрів у спектральному діапазоні від 350 до 980 нм. Світлофільтр - це оптичне середовище, що вибірково поглинає світло, яке поляризується або заломлюється. з певними значеннями хвиль у максимумі світлопропускання. Принцип роботи фотоколориметрів полягає в порівнянні інтенсивності потоків світла, що проходе крізь розчинник (І₀) та крізь досліджуваний розчин (І).

Р ис 1. Зовнішній вигляд фотоколориметра КФК-2:

1 — шкала приладу, що реєструє; 2 - кнопка включення приладу в ел. мережу; 3 - ручка перемикання світлофільтрів; 4-- ручка переміщення кювет; 5 - ручка включення фотоприймачів; 6 - ручки установки 100%-го світло пропускання; 7 - кришка кюветного відділення.

Рис. 1.

Хід виконання роботи

Завдання 1. Підготовка до роботи.

1. За допомогою шнура й вимикача 2 «мережу» включити прилад у мережу за 15 хвилин до початку вимірів і прогріти при відкритій кришці кюветного відділення.

2. Якщо необхідно, зкоректувати установку стрілки мікроамперметру на нуль по шкалі коефіцієнтів пропущення (верхня шкала) за допомогою потенціометра «нуль», виведеного під шліц.

Завдання 2. Вибір свільтлофільтра та отримання кривої світлопоглинання.

1. Для вибору довжини хвилі λ, що відповідає найбільшій чутливості даної фотометричної реакції, необхідно мати спектральну характеристику (спектр поглинання) досліджуваної речовини. Для цього в кювету залити досліджуваний розчин та виміряти оптичну густину при кожному світлофільтрі.

2. Побудувати графік залежності отриманих величин А від λ_мах пропускання кожного світлофільтра. Цифрові дані записати до таблиці

Номер світлофільтра	λ,нм	А (оптична щільність)
1	315 ±5
2	364 ±5
3	400 ±5
4	440 ± 10
5	490 ± 10
6	540 ± 10
7	590 ± 10
8	670+5
9	750 ±5
10	870 ±5
11	980 ±5

Для побудови графіку на осі абсцис відкласти довжину хвиль у нм, а на осі ординат - оптичну густину розчину (А). Таким чином отримаємо криву, що показує розподіл поглинаючої здатності даної речовини за спектром, тобто спектр поглинання даної речовини.

3. Максимальне значення величини оптичної густини за графіком буде відповідати тій довжині хвилі, за якої необхідно проводити вимірювання. Зазначте цю довжину хвилі на графіку.

Завдання 3. Вибір кювети

1. Наповнити кювету середнього розміру (2 або 3 см) стандартним розчином і виміряти оптичну густину на приладі. Якщо значення оптичної густини не виходить за межі 1, дану кювету залишають у роботі, якщо більше або менше, - беруть кювету меншого або більшого розміру.

Завдання 4. Порядок роботи на КФК-2.

При роботі на фотоколориметрі заборонено: 1) брати кювети за бокові стінки; 2) робити вимірювання при відкритій вимірювальній камері.

1. За допомогою ручки 3 ввести необхідний світлофільтр.

2. Встановити мінімальну чутливість приладу. Для цього ручку 5 поставити у положення «1» і ручки 6 — у крайнє ліве положення. При цьому положення «1», «2», «3» ручки 5, відзначені на лицьовій панелі чорними кольорами, повинні використовуватися при роботі зі світлофільтрами в області 315—540 нм, а положення «1», «2», «З», відзначені червоними кольорами, — при роботі зі світлофільтрами в області 590—980 нм.

3. У кюветное відділення помістити кювети з досліджуваним розчином і з розчином порівняння. Кришку кюветного відділення закрити.

4. Ручкою 4 у світловий потік ввести кювету з розчином порівняння і ручками 6 і 5 встановити відлік «100» по верхній шкалі мікроамперметру.

5. Поворотом ручки 4 замінити кювету з розчином порівняння кюветой з досліджуваним розчином і зняти відлік за шкалою коефіцієнтів світлопропускання (верхня шкала) або в одиницях оптичної щільності (нижня шкала).

Контрольні запитання

1. Суть колориметричного методу аналізу?

2. Що таке молярний коефіцієнт поглинання?

3. Що таке спектр поглинання?

4. В чому полягає принцип дії КФК-2.

5. Що таке світлофільтр? Яка його основна функція?

6. Яким чином вибирають світлофільтри для аналізу?

7. Що заборонено при роботі на фотометрі?

8. Який порядок роботи на КФК-2.

9. Яким чином визначити мінімальну чутливість для досліджуваного розчину?

10. Чого не можна роботи при роботі на фотоколориметрі?

Матеріали до звіту:

1. Оформити титульний лист.

2. Записати хід виконання роботи.

3. Намалювати оптичну схему приладу КФК-2.

4. Побудувати криву світлопоглинання (на міліметровому папері).

5. Зробити висновки.

Література:

1. Шишкина Л.А. Гидрохимия: Ленинград: Гидрометиоиздат, 1974. с. 191 – 198.

2. Васильев В.П. Аналитическая химия. Лабораторный практикум. М.: Дрофа, 2006. с. 155 – 163.

3. Паспорт «Лабораторний КФК-2».