Лабораторна робота № 2 визначення іонів купруму колориметрією

Мета роботи: засвоїти метод стандартних серій.

В ході виконання роботи студенти повинні:

• знати сутність методу колориметричного визначення міді;

• вміти будувати шкалу і визначати за нею концентрацію досліджуваного розчину.

Прилади та реактиви: колориметричні пробірки – 11 шт., піпетка на 2 мл, мірна колба на 10мл, циліндр, компаратор, 2 н розчини H₂SO₄ та NH₄OH.

Завдання:

1. Приготувати стандартні розчини та побудувати шкалу стандартів.

2. Приготувати та аналізувати досліджуваний розчин.

3. Визначити вміст міді в досліджуваному розчині.

Попередні вказівки: Велике значення у колориметричному аналізі має інтенсивність поглинання розчину, віднесена до одного моля речовини, так званий молярний коефіцієнт поглинання. Молярним коефіцієнтом поглинання називають оптичну густину одномолярного розчину при товщині шару 1см. Чутливість колориметричного методу пропорційна величині молярного коефіцієнта поглинання. При проходженні крізь забарвлений розчин монохроматичного пучка світла (світло певної довжини хвилі), частина його поглинається, а частина проходить крізь розчин, при цьому інтенсивність світла зменшується. Оптична густина розчину А, збільшується прямо пропорційно збільшенню вмісту речовини. Суть методу стандартних серій (шкали) полягає в тому, що інтенсивність забарвлення досліджуваного розчину порівнюють з інтенсивністю забарвлення стандартних розчинів серії. Для їх виготовлення беруть 10—15 однакових пробірок, у першу наливають 0,1мл стандартного розчину, у другу — 0,2мл і т. д., збільшуючи його кількість за геометричною прогресією. Потім добавляють усі реактиви, потрібні для утворення забарвленої сполуки. Аналогічно обробляють досліджуваний розчин. Вміст речовини в досліджуваному розчині дорівнюватиме вмісту речовини в стандартному розчині з однаковим забарвленням. Колориметричне визначення міді виконують аміачним, фероціанідним і другими методами. Аміачний метод оснований на утворенні йоном Cu²⁺ з аміаком сполуки [Cu(NH₃)₄]²⁺, забарвлену в інтенсивно синій колір. Забарвлення його досить стійке, колориметрувати розчин можна способом стандартних серій та іншими колориметричними методами.

Хід виконання роботи

Завдання 1. Приготування стандартних розчинів та побудова шкали стандартів.

Візьміть 11 пробірок, сполосніть пробірки дист. водою і піпеткою точно відмірте слідуючи об’єми стандартного розчину:

№ пробірки	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
V стан. р-ну, мл	0,3	0,6	0,9	1,2	1,5	1,8	2,1	2,4	2,7	3,0

Пробірку №11 залишають для приготування досліджуваного розчину. Розчини в пробірках розбавте водою до 3 мл. І нейтралізуйте надлишок сірчаної кислоти, додаючи по краплям 2н розчин NH₄OH до появи помутніння, не зникаючого при перемішуванні, потім прилийте в кожну пробірку ще по 3 мл 2н розчину NH₄OH, доведіть об’єми забарвлених розчинів водою до мітки, змішайте і закрийте пробками, щоб не випаровувався аміак.

Завдання 2. Приготування та аналіз досліджуваного розчину.

В мірну колбу на 100 мл візьміть для аналізу невелику кількість розчину солі Cu²⁺, розбавте його водою до мірки і перемішайте. В пробірку №11 відмірте піпеткою 3 мл досліджуваного розчину, нейтралізуйте його 2н розчином NH₄OH до появи не зникаючого помутніння, додайте 3 мл надлишку 2н розчину NH₄OH, доведіть об’єм водою до мітки і перемішайте. Порівняйте інтенсивність синього забарвлення досліджуваного розчину із забарвленням розчинів шкали. Для цього краще використовувати компаратор.

Завдання 3. Визначення вмісту міді в досліджуваному розчині.

Визначивши якому зразку колориметричної шкали відповідає забарвлення досліджуваного розчину, знайдіть вміст Cu²⁺ у 100мл. Припустимо, що колір співпав з кольором пробірки №5. Він містить в 3мл (V_{заг. станд. р-ну}) 1,5мг (V_{станд. р-ну}) Cu²⁺. Вміст міді в 100мл (V_колби) досліджуваного розчину складає:

Можливо що забарвлення досліджуваного розчину стане проміжним між кольорами будь-яких сусідніх розчинів шкали. Тоді вміст міді в ньому рахують середнім між кількостями її в цих розчинах шкали. Якщо забарвлення досліджуваного розчину буде інтенсивніше за стандартний в пробірці №10, визначення повторюють, розбавивши у 2-3 рази.

Контрольні запитання:

1. В чому суть методу стандартних серій?

2. Що таке стандартний розчин?

3. Що таке молярний коефіцієнт поглинання?

4. Якими методами можна визначати вміст міді в розчинах?

5. Як визначають вміст міді за допомогою шкали стандартів?

6. Що робити, якщо забарвлення досліджуваного розчину буде проміжним між двома стандартними розчинами?

7. Що робити, якщо забарвлення досліджуваного розчину буде інтенсивніше за забарвлення в пробірці № 10?

8. За якою формулою визначають вміст міді в досліджуваному розчині?

Матеріал для звіту:

1. Оформити титульний лист.

2. Розрахувати вміст міді в досліджуваному розчині.

3. Зробити висновок.

Література:

1. Шишкина Л.А. Гидрохимия: Ленинград: Гидрометиоиздат, 1974.