Лабораторна робота №10 ознайомлення з роботою іономіру (рН-метру)

Мета роботи: навчитись настроювати та працювати з рН-метром.

В ході виконання роботи студенти повинні:

• знати принцип дії рН-метру та правила роботи з ним;

• вміти працювати з приладом, будувати криві титрування.

Прилади та реактиви: еталони рН: 1,65; 4,01; 6,86; 9,18; 12,43, фільтрувальний папір, комбінований електрод ЕСК-10603, рН-метр рН-150МИ, хімічний стакан 150 мл.

Завдання

1. Підготовка приладу до роботи.

2. Робота з приладом.

Попередні вказівки: Потенціометрія – метод визначення різних фізико-хімічних величин (К_ДИС, К_НЕСТ, К_S і ін.) і концентрацій (активностей) речовин і, заснований на вимірі едс оборотних електрохімічних ланцюгів, коли індикаторний електрод має потенціал, близький до рівноважного значення. Для потенціометричних вимірів в аналізований розчин поміщають індикаторний електрод і стійкий електрод порівняння (або комбінований електрод). Для визначення абсолютного значення едс такого гальванічного елемента необхідний потенціал-визначальний прилад (наприклад, рН-метр). В основі методу лежить рівняння Нернста. Потенціометричний аналіз широко застосовують для безпосереднього визначення активностей іонів, що перебувають у розчині – пряма потенціометрія, а також для індикації точки еквівалентності при титруванні, по зміні потенціалу індикаторного електрода в ході титрування - потенціометричне титрування. У методі потенціометричного титрування використовуються всі типи титриметричних реакцій. У ході потенціометричного титрування вимірюють значення едс осередку після додавання кожної порції титранта. Для визначення ТЕ будують графік залежності величини потенціалу електрода (або рН) від об'єму титранта. Для виміру рН застосовують метод прямої потенціометрії з індикаторним скляним електродом і хлорсрібним електродом порівняння (допоміжний електрод). Перед початком роботи скляний електрод витримують протягом доби в дистильованій воді.

Хід виконання роботи

Завдання 1. Підготувати прилад до роботи.

1. 1. Увімкнути прилад до електричної мережі (або увімкнути автономне живлення) та прогріти рН-метр протягом 15-20 хвилин.

2. Прилад має наступні режими роботи:

- «ИЗМЕРЕНИЕ» - основний режим роботи;

- «НАСТРОЙКА» -градуювання приладу;

- «КОНТРОЛЬ» - контроль та редагування параметрів електродної системи.

3. В режимі «НАСТРОЙКА» проводять градуювання приладу за буферними розчинами. В якості градуювальних розчинів використовують еталони рН: 1,65; 4,01; 6,86; 9,18; 12,43.

4. Градуювання приладу проводять періодично, а також у випадку виникнення сумнівів щодо правильності виміру значень рН чи при перезарядці електродів.

5. При градуюванні приладу електроди поміщають в буферний розчин із рН = 1,65 і вимірюють величину рН. Потім електроди промивають дистильованою водою, промокають фільтрувальним папером та проводять вимір для буферного розчину з рН = 4,01 і т.д.

6. Після настроювання приладу за буферними розчинами із рН = 1,68 – 12,43 можна почати вимір рН аналізованих розчинів як кислотних, так і лужних.

Завдання 2. Робота з приладом.

1. Після включення приладу автоматично встановлюється режим «ИЗМЕРЕНИЕ». У полі режимів роботи на дисплеї висвічується знак «ИЗМЕРЕНИЕ». Для визначення рН кнопкою ВИБІР слід встановити одиниці виміру рН. Якщо слід виміряти окисно-відновний потенціал, то вибірають Eh.

2. Промити електроди дистильованою водою, осушити їх фільтрувальним папером.

3. Занурити електроди в досліджуваний розчин та виміряти значення рН.

4. Після встановлення стабільних показників записати значення рН.

5. Перед кожним виміром рН різних розчинів ретельно промивають електрод дистильованою водою й обережно промокають краплі води фільтрувальним папером. Робота зі скляним електродом вимагає високої акуратності, тому що при ударі електрода об стінки й дно стаканчика при зануренні електрода в аналізований розчин виникають мікротріщини й електрод виходить із ладу.

6. Після закінчення роботи електрод занурюють у дистильовану воду та вимикають прилад.

Контрольні запитання

1. На які основні групи діляться фізико-хімічні методи аналізу?

2. До якої групи фізико-хімічних методів належить потенціометрія?

3. Що лежить в основі потенціометричного методу аналізу?

4. Що таке потенціометричне титрування?

5. Що таке крива титрування?

6. З якою метою будують криву титрування?

7. Принцип дії роботи іономіру.

8. Які електроди використовують при роботі рН-метру?

9. Дайте характеристику кожному з електродів.

Матеріали до звіту:

1. Оформити титульний лист.

2. Намалювати блок-схему приладу.

3. Записати хід виконання роботи.

4. Зробити висновки.

Література:

1. Шишкина Л.А. Гидрохимия: Ленинград: Гидрометиоиздат, 1974.

2. Паспорт «Лабораторний рН-метр рН-150МИ».