Лабораторна робота № 1 пошук та реєстрація радіоактивних речовин у воді

Мета роботи: ознайомитися з методами визначення вмісту важких металів та реєстрацією радіоактивних речовин у воді, навчитися відбирати проби води та підготовлювати їх до аналізу.

В ході виконання роботи студенти повинні:

• знати в чому суть атомно-абсорбційного аналізу;

• вміти відбирати проби води та підготовлювати їх до атомно-абсорбційного аналізу.

Прилади та реактиви: концентрована нітратна кислота, пероксид водню, термостійкий стакан на 150 або 250 мл, мірна пробірка на 10мл з пробкою, мірний циліндр на 50 мл, піщана баня.

Завдання:

1. Відібрати проби води.

2. Провести упарювання води.

3. Підготовити проби до атомно-абсорбційного аналізу.

4. Провести концентрування проб.

Попередні вказівки: Місце відбору проб залежить від поставленого завдання. Проби води відбирають у маловодні і багатоводні періоди. Відбір проб може бути одноразовим (нерегулярним) або серійним (регулярним). Проба чи серія проб має бути характерною для місця відбору, а об'єм залежить від кількості визначуваних компонентів та обраної методики аналізу. Прості проби одержують одноразовим відбором об'єму води, необхідного для аналізу; змішані - це суміш простих проб, відібраних одночасно з різних місць досліджуваного об'єкта чи в одному місці через різні проміжки часу (вони характеризують склад води в просторі і часі). В окремих випадках, якщо стічні води скидаються у водойму, в якій аналізують воду, нерегулярно і в різних кількостях, відбирають середню пропорційну пробу (суміш простих проб, об'єм яких пропорційний кількості скинутих стічних вод). У зв'язку з тим, що важкі метали перебувають у воді як у іонному, так і у "зв'язаному" стані, необхідною стадією атомно-абсорбційного аналізу є мінералізація проб води.

Хід виконання роботи.

Завдання 1. Відбір проб води.

Проби води відберіть у склянку з поліетилену чи скла. Посуд ретельно вимийте та висушіть. Перед відбором проб посуд 2-3 рази промийте водою, яку будете брати для досліджень. Для достовірності результатів краще відібрати одночасно по 2 проби. Посудину заповніть водою вщерть, щоб не залишалося повітря і закрийте корком або кришкою. Запишіть місце забору, час, прізвище особи, яка відбирала проби.

Завдання 2. Упарювання води.

В хімічний стакан циліндром відберіть 25 мл досліджуваної води і помістіть на піщану баню. Проведіть упарювання води при 100°С. Слідкуйте, щоб вода кипіла повільно (не допускайте сильного кипіння!). Упарювання води проведіть з 25 до 5 мл або до суха. По закінченні упарювання в мірний стакан додайте 2мл концентрованої HNO₃ та 2 мл H₂O₂. Пероксид водню доливайте по краплинах!!! Суміш знову поставте на піщану баню і прокип'ятіть протягом 5-10 хвилин.

Завдання 3. Підготовка проби до атомно-абсорбційного аналізу.

Суміш, що залишилася після упарювання, злийте в мірну пробірку. Промийте декілька разів мірний стакан невеликими порціями (приблизно по 1мл) дистильованої води, які теж злийте в пробірку. Останній мілілітр до мітки доведіть чистою дистильованою водою. Проби перемішайте шляхом перевертання, закритих пробірок.

Завдання 4. Концентрування проб.

У зв'язку з тим, що вміст деяких мікроелементів (свинцю, кадмію) у природній питній воді знаходиться за межами чутливості прямого атомно-абсорбційного визначення необхідно провести додаткове концентрування. Концентрування проб проведіть так: в упарювальну чашку налийте 10г приготовленої вище зазначеним способом проби і випаруйте її на піщаній бані до 1мл. При необхідності проведіть фільтрування проб перед атомно-абсорбційним аналізом.

Контрольні запитання:

1. Які бувають проби води?

2. Як правильно відбирати проби води?

3. Що таке мінералізація проби?

4. Навіщо потрібна мінералізація проб?

5. Для чого до проби води додають кислоту та пероксид водню?

6. Що таке упарювання?

7. В чому суть методу концентрування?

8. На чому заснована атомно-абсорбційний аналіз?

9. Які іони краще за все визначати атомно-абсорбційним аналізом?

10. Принцип методу атомно-абсорбційного аналізу.

Матеріал для звіту:

1. Оформити титульний лист.

2. Написати звіт про виконану роботу.

3. Зробити висновок.

Література:

1. Руденко С.С., Костишин С.С. Загальна екологія :практичний курс. Чернівці: Рута, 2003 с. 122 – 124.

2. Основы аналитической химии. В 2 кн.: Учебник для вузов / Под редакцией Ю.А. Золотова. – М.: ВШ, 1996. Кн. 2.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн. 2: Физико-химические методы анализа. М.: Дрофа, 2006.

4. Шишкина Л.А. Гидрохимия: Ленинград: Гидрометиоиздат, 1974.