II. Экспериментальная часть

Задание 1. Определить объемный процент воды в сырой нефти методом центрифугирования.

Оборудование:

1. центрифуга, n=1000 об/мин;

2. центрифужная градуированная пробирка V = 10 мл – 8 шт.

Ход работы:

Пробу сырой нефти гомогенизируют встряхиванием в течение 5 мин и

наливают в восемь центрифужных пробирок до верхней метки (10 мл). Пробирки пронумеровать. В первые две пробирки деэмульгатор не вносится. Во вторые две пробирки прикапывают 2 капли деэмульгатора «Диссольван», в третьи две пробирки 2 капли деэмульгатора «Сондем», в четвертые две пробирки 2 капли деэмульгатора «ECONOBREAK 135». Пробирки помещают в центрифужные гнезда, расположенные диаметрально. Закрывают центрифугу, включают в сеть. Время центрифугирования 3 минуты. Открывают центрифугу после полной остановки ротора. В какой пробирке полностью прошло разрушение эмульсии? В остальных увеличивают содержание деэмульгатора на 2 капли. Повторяют центрифугирование. Данные занести в таблицу.

Рассчитать содержания воды:

,

V_эм.=10 мл.

№ пробы	деэмульгатор	Количество деэмульгатора	Время полного расслоения эмульсии, мин	Объем отстоявшейся воды, мл	Объемный процент воды, об.%
1	-
2
3
4

По результатам выполненного эксперимента сделать выводы.

Задание 2. Определить массовый процент воды в нефти методом Дина и Старка по ГОСТ 2477-65.

Это наиболее распространенный и достаточно точный метод определения количественного содержания воды в нефтях и нефтепродуктах. Он основан на азеотропной перегонке пробы нефти или нефтепродукта с растворителями и применяется во многих странах. В нашей стране определение воды по этому методу проводят по ГОСТ 2477-65.

Оборудование:

1. колбонагреватель или электроплитка;

2. аппарат АКОВ;

3. мерный цилиндр на 100 см³;

4. палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;

5. растворители безводные углеводородные:

• толуол или толуол нефтяной;

• ксилол нефтяной;

• изооктаны эталонные или изооктан технический;

• бензин-растворитель для резиновой промышленности – нефрас С₂ – 80/120;

• нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 ºС до 200 ºС и от 100 ºС до 140 ºС;

6. кипелки (кусочки пемзы, фарфора, стеклянных капиллярных трубок).

• Рис. 1. Аппарат АКОВ-10 (аппарат количественного определения воды):

• 1. колба круглодонная (V = 0,5 л);

  2. приемник-ловушка;

  3. обратный холодильник.

Ход работы:

Пробу нефти тщательно перемешивают встряхиванием в склянке в течение 5 мин. Высоковязкие нефти и нефтепродукты предварительно нагревают до 40-50 ºС. Из перемешанной пробы нефти или нефтепродукта берут навеску 100 г в чистую сухую, предварительно взвешенную стеклянную колбу 1. Затем в колбу 1 приливают 100 мл растворителя и содержимое перемешивают.

Маловязкие нефтепродукты допускается брать в колбу по объему. В этом случае мерным цилиндром отмеряют 100 мл испытуемого нефтепродукта и выливают в колбу 1. Затем этим же цилиндром отмеряют 100 мл растворителя и также выливают в колбу. Для равномерного кипения в колбу бросают несколько стеклянных капилляров или несколько кусочков пемзы или фарфора. Колбу при помощи шлифа присоединяют к отводной трубке приемника-ловушки 2, а к верхней части приемника-ловушки на шлифе присоединяют холодильник 3. Приемник-ловушка и холодильник должны быть чистыми и сухими. Во избежание конденсации паров воды из воздуха верхний конец холодильника необходимо закрыть ватой. Включить приток холодной воды в кожух холодильника.

Содержимое колбы нагревают с помощью колбонагревателя или на электрической плитке. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падали 2-4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Продолжительность перегонки должна быть не менее 30 и не более 60 мин. Если на стенках трубки холодильника имеются капельки воды, то их сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой. После охлаждения испытуемого продукта до комнатной температуры прибор разбирают. Если количество воды в приемнике-ловушке не более 0,3 мл и растворитель мутный, то приемник помещают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения определяют объем воды в приемнике-ловушке.

Массовую долю воды Х, % рассчитывают по формуле

,

где V - объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке мл;

G – навеска нефти или нефтепродукта, взятая для испытания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %.

Расхождение между двумя параллельными определениями содержания воды не должны превышать одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.

N пробы	Масса нефтепродукта, г	Объем пробы в ловушке, мл	Массовая доля воды, масс.%	Среднее значение об. % воды
1
2