2. Экспериментальная часть.

Оборудование:

1. Бюретка

2. Колбы

3. Стаканы

4. Пробирки

Титриметрический метод определения хлорид - ионов.

Титриметрический метод определения массовой концентрации хлоридов основан на образовании труднорастворимого осадка хлорида серебра при прибавлении раствора нитрата серебра к анализируемой воде.

Cl^- + Ag⁺ = AgCl↓ - белый осадок

После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра реагирует с индикатором - хроматом калия - с образованием красновато - оранжевого осадка хромата серебра.

Ag⁺ + CrO₄^2- = AgCrO₄↓

Титрование проводят в нейтральной или слабощелочной среде (рН 7 - 10), поскольку в кислой среде не образуется хромат серебра, а в сильнощелочной возможно образование оксида серебра Ag₂O.

Для проведения титрования готовят «свидетель», раствор с индикатором имеющий необходимую окраску.

1. Перед проведением титрования проводят предварительный анализ воды на содержание хлоридов. Для этого в делительную воронку помещают отцентрифугированную пробу нефти и отделяют водную часть. Воду отфильтровывают и в фильтрат прикапывают 1-2 капли нитрата серебра. По таблице 1 проводят качественную оценку содержания хлоридов в воде и рекомендуемый для титрования объём пробы воды

Таблица 1.

Характер помутнения пробы	Ориентировочное содержание хлоридов, мг/дм3	Рекомендуемый объём пробы, см3
Слабая муть	1-10	100
Сильная муть	10-50	100
Плавающие хлопья	50-100	100
Оседающие хлопья	100-250	100
Белый объёмистый осадок	250-800 или более 800	50 25

2. Определяют рН раствора универсальным индикатором. Проба должна иметь величину рН=7-10, в противном случае доводят рН до этих значений с помощью раствора азотной кислоты 0,1 моль/дм³, или 0,4 % раствором гидроксида натрия по универсальной индикаторной бумаге.

3. Бюретку заполняют раствором нитрата серебра с концентрацией 0,05н.

4. Для установления конечной точки титрования готовят «свидетель» - в колбу наливают 10 мл нитрата серебра и 1-2 капли хромата калия, титрование проводить до такой же окраски.

5. Для проведения титрования в три колбы наливают по 10 мл подтоварной воды, и в каждую колбу добавляют 1 см³ раствора хромата калия и при непрерывном перемешивании медленно титруют из бюретки рабочим раствором нитрата серебра. При титровании вначале появляется белый осадок AgCl. При приближении к концу титрования возникает оранжевая окраска, скорость исчезновения которой замедляется по мере титрования. Конец титрования определяют по неисчезающей при перемешивании оранжевой окраске, появляющейся от одной капли раствора AgNO₃.

Повторяют титрование и если расхождение между параллельными титрованиями не более 0,05 см³ при объёме нитрата серебра до 5 см³ и не более 0,1 см³ при объёме нитрата серебра более 5 см³, за результат принимают среднее значение объёма раствора нитрата серебра.

6. Полученные данные занести в таблицу.

7. Определить молярную концентрацию эквивалента хлорид - ионов по формуле объем:

Объем нитрата серебра, мл
Объем нитрата серебра, среднее значение, мл
Концентрация хлорид - ионов, моль/л

8. Определить содержание хлорид - ионов в г/л.