І Н С Т Р У К Ц І Й Н А К А Р Т К А

Лабораторна робота №1

Тема заняття: Реакції катіонів першої аналітичної групи.

Мета навчальна: Практично вивчити приватні реакції катіонів першої аналітичної групи: Na⁺, K⁺, NH₄⁺

Розвиваюча: Розвивати наукові погляди студентів на практичне застосування проведених реакцій.

Виховна: Виховувати працелюбність, почуття взаємодопомоги та відповідальності, охайності, сприяти розвитку мовної культури.

Матеріально-технічне обладнання та посібники для роботи: штатів з пробірками, скляна паличка, спиртівка, лакмусовий папір. Кристалічні солі іонів Na⁺, K⁺, NH₄⁺ та їх розчини; розчини реактивів NaОН, 2Н СН₃СООН, KН₂SbO₄, Na[Co(NO₂)₆], NaHC₄H₄O_6. Планшети з техніки безпеки.

Техніка безпеки: Бережіть очі при дослідах! Нюхати речовини обережно , ні в якому разі не нахилятися над горлом склянки, а спрямовувати до себе пару чи газ рухом долоні. Будьте уважні і обережні.

Література: 1. Жванко Ю.Н., Панкратова Г.В., Мамедова З.І., Аналітична хімія і ТХК в громадському харчування, М.., Вища школа, 1989, стор. 16-21

2. Шапіро С.А., Шапіро М.А., Аналітична хімія, М., 1991, стор. 40-50

Зміст та послідовність виконання роботи

1. Вхідний контроль

1. Що таке аналітична реакція? Признаки аналітичної реакції.

2. Назвіть методи проведення аналітичної реакції, їх сутність.

3. Яких умов необхідно дотримуватись при проведені аналітичної реакції?

4. Які реактиви називаються специфічними? Наведені приклад із реактивів першої аналітичної групи.

5. На скільки аналітичних груп діляться катіони і на чому оснований цей поділ?

6. Що таке аналітична група і груповий реактив?

7. Які катіони входять до першої аналітичної групи?

8. Назвати слідуючі реактиви: NaHC₄H₄O_6, Na[Co(NO₂)₆], KН₂SbO₄, K₂[HgJ₄]+KOH.

Дослід №1 та методичні рекомендації до його виконання.

До першої аналітичної групи відносяться катіони Nа⁺, К⁺, NH₄⁺ перша група катіонів не має групового реактиву, які одночасно осаджував би всі катіони цієї групи. Солі цих катіонів добре розчинні .у воді. Катіон амонію саме за цією ознакою і віднесено до першої групи. Солі амонію за розчинністю дуже схожі з солями лужних металів.

Характерні реакції катіонів натрію Nа⁺

а) реакція з дигідроантимонатом калію.

Коли на розчин хлориду натрію або іншої розчинної солі натрію подіяти розчином дигідроантимонату калію то випаде білий крупно - кристалічний осад дигідроантимонату натрію.

Виконання досліду.1мл розчину хлористого натрію випробуйте синім і червоним лакмусом папірцем. Щоб переконатись у тому, що реакція середовища нейтральна до нього добавте такий самий об'єм розчину дигідроантимонату калію. Якщо осад не з'являється відразу, то пробірку треба охолодити у воді і скляною паличкою в розчині потерти стінки пробірки. При цьому, відбувається реакція :

NаСІ + KН₂SbO₄ = NаН₂SbO₄↓+KCl

Nа⁺ + Н₂SbO₄ = NаН₂SbO₄↓

При цьому у розчині не повинно бути іонів амонію. Бо вони викликають утворення аморфного осаду НSbO₃ що призводить до помилок.

б) ззабарвлення полум'я. Солі натрію забарвлять безбарвне полум'я в жовтий колір. Забарвлення виникає від дуже малих кількостей натрію. Встанови наявність натрію у досліджуваній речовині можна тільки за забарвленням полум'я, яке зберігається протягом 30 сек.

Дослід №2 та методичні рекомендації до його виконання.

Характерні реакції катіона калію К⁺

а) Реакція з кобальтинітритом натрію.

Розчинні солі калію взаємодіючи з кобальтинітритом натрію утворюють жовтий кристалічний осад подвійної комплексної солі.

Виконання досліду. 0,5мл досліджуваного розчину, в якому нема катіонів амонію, нейтралізуйте розчином NаОН, якщо він кислий, або оцтовою кислотою, якщо він лужний. Добавте до нього 2Н розчину оцтової кислоти до кислої реакції і кілька краплин розчину кобальтинітриту натрію. Випадання жовтого осаду - ознака наявності в досліджуваному розчині іонів калію

2КNO₃ + Na₃[Co(NO₂)₆] = К₂Nа[Со(Nо₂)₆] ↓+ 2NаNO₃,

2К⁺ + Nа⁺ + [Со(NO₂)₆]^3- = К₂Nа[Со(Nо₂)] ↓

б) Реакція з кислим виннокислим натрієм. При взаємодії солей калію з кислим виннокислим натрієм утворюється білий кристалічний осад кислого виннокислого калію.

Виконання досліду. До 1мл розчину солі калію долийте 1мл розчину NаНС₄Н₄O₆. Осад з'являється не зразу, бо спочатку утворюється пересичений розчин кислого виннокислого калію КНС₄Н₄0_6., щоб він почав кристалізуватись. КNO₃ +NаНС₄Н₄О₆ = КНС₄Н₄O₆ ↓+NаN0₃

К⁺ + НС₄Н₄0₆ ^- = KHC₄H₄O₆↓

Треба скляною паличкою потерти стінки пробірки. Механічне тертя прискорює випадання осаду з пересиченого розчину. При цьому відбувається реакція:

KHO+NaHC₄H₄O₆ = KHC₄H₄O₆↓+NaNO₃

Осад кислого виннокислого калію розчиняється в сильних кислотах та лугах, а також при нагріванні, але він не розчинний в оцтовій кислоті. Отже реакцію треба здійснювати в нейтральному або слабокислому середовищі. Виявити іони калію цією реакцією можна тільки при відсутності в розчині іонів амонію, які теж осаджуються цим реактивом.

в) Забарвлення полум’я. Солі калію забарвлюють безбарвне полум'я газового або спиртового пальника в червоно - фіолетовий колір. Для цього краще спостерігати забарвлення полум'я через синє скло. Нагрійте платинове кільце, опустіть у розчин солі калію, а потім перенесіть його в полум'я пальника.

Дослід №3 та методичні рекомендації до його виконання.

Характерні реакції катіона амонію.

Їдкі луги натрію і калію, а також гідроокиси кальцію і барію при нагріванні з солями амонію виділяють вільний аміак, який виявляють за запахом або змоченим водою лакмусовим чи фенолфталеіновим папірцем.

Виконання досліду.

До 1мл досліджувального розчину добавте розчин лугу до сильно – лужної реакції і накрийте пробірку лакмусовим папірцем, змоченим водою. Потім обережно нагрівайте. Посиніння папірця - ознака наявності іонів амонію. Відбувається така реакція!

N₄С1 + NаОН =NH₃↑+Н₂0 + NaС1

б) Реакція з реактивом Несслера.

При добавлянні до розчину, що містить іони амонію, реактиву Несслера випадає оранжево - коричневий осад або з'являється жовто-буре забарвлення. Виконання досліду.

До 1мл дистильованої води добавте 2-3 краплини досліджуваного розчину і 2-3 краплини реактиву Нессера. Поява червоно-бурого осаду або жовтого забарвлення - ознака наявності в розчині іонів амонію. Реакція, що відбувається в лужному розчині ртутьйодиту калію така:

NН₄С1 + 2К₂[НJ₄] + 4К0Н = [Нg₂ОNH₂]↓+КС1 + 7КJ +3Н₂0

За допомогою цієї реакції відкриваються навіть ! сліди! іонів амонію. Тоді замість осаду утворюється жовте забарвлення розчину. Катіони натрію і калію не заважають виявленню катіонів амонію цією реакцією.

Реакція розкладу амонійних солей. Амонійні солі летних кислот при високій температурі повністю розкладаються

NH₄С1→NHз↑+НСІ

Виконання досліду. Сухий осад, що лишився в чашці змочити кількома краплинами соляної кислоти і випарте до суха. Після охолодження перевірте осад на повноту видалення солей амонію. Для цього до кількох краплин реактиву Несслера добавте кілька крупинок досліджуваного залишку. Відсутність осаду або жовто - бурого забарвлення свідчить про повне видалення солей амонію. Якщо реакція покаже наявність солей амонію, то осад знову треба прожарити до повною їх видалення

Вихідний контроль

1. Чим відрізняється перша група катіонів від інших?

2. Чи можливо яким-небудь реактивом осадити всі катіони першої групи і чому?

3. На який властивості амонійних солей ґрунтується відокремлення катіонів NН₄ від катіонів Nа⁺ , К⁺ ?

4. Чому неможливо виявити іони Na⁺ в присутності іонів NH₄⁺?

5. Які катіони першої групи можна виявити по забарвленню полум’я пальника леткими солями?

6. Чому перед виявленням катіонів Na⁺, K⁺ видаляють із розчину іони NH₄⁺?

7. Яким реактивом відкривають іон Na⁺, при яких умовах?

Після виконання роботи студент повинен

Знати: Реакції катіонів першої аналітичної групи.

Вміти: Практично робити досліди реакції першої аналітичної групи:

Na+, K+, NH4+

Завдання додому: Закінчити оформлення лабораторної роботи №1

І Н С Т Р У К Ц І Й Н А К А Р Т К А