Анализ смеси катионов I аналитической группы.

Контрольную задачу получают у преподавателя. Содержимое тщательно перемешивают и делят на 2 равные части: с одной проводят анализ, другую часть оставляют для контроля.

В соответствии с составленной таблицей, анализ начинают с открытия катиона аммония. Для обнаружения катиона аммония используют наиболее характерные аналитические реакции с реактивом Несслера, гидроксидом натрия. Ионы можно считать открытыми, если получают положительный эффект со специфическими реагентами.

По ходу выполнения анализа оформляют протокол по следующей форме:

Протокол №…..

Тема: «Качественный анализ смеси катионов I аналитической группы».

1. Внешний вид анализируемого раствора: прозрачный бесцветный раствор.

2. Открытие отдельных катионов в соответствии с ходом анализа (см. ниже). При этом указывают реагент, условия проведения реакции, наблюдаемый эффект, делают вывод о присутствии или отсутствии катиона. При положительном эффекте записывают соответствующее уравнение реакции в ионном виде.

3. Общий вывод.

4. Дата окончания анализа и подпись студента.

5. Подпись преподавателя.

Если в исследуемом растворе обнаружены катионы NH₄^+., то перед открытием катионов K⁺ и Na⁺ его следует удалить из раствора.

Удаление ионов аммония: 15-20 капель исследуемого раствора помещают в тигель или фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают до полного прекращения выделения белого «дыма». Охлаждают содержимое тигля и обрабатывают 8-10 каплями воды очищенной, тщательно перемешивают, после этого проверяют на полноту удаления солей аммония. Только после отрицательной реакции на реактив Несслера можно приступить к открытию катионов K⁺ и Na⁺.

Обнаружение катиона K⁺: 3-4 капли исследуемого раствора (после удаления ионов NH₄⁺, если таковой присутствует) помещают в пробирку, добавляют 4-5 капель раствора гексанитро (Ш) кобальтата натрия Na₃[Co(NO₂)₆] , дают постоять. Выпадение желтого осадка гексанитро (Ш) кобальтата натрия-калия K₂Na[Co(NO₂)₆] укажет на присутствие катиона K⁺.

Проверяют реакцию на катион K⁺ гексанитро (II) купрата натрия-свинца Na₂Pb[Co(NO₂)₆] и рассматривают осадок под микроскопом.

Обнаружение катиона Na⁺: 4-5 капель исследуемого раствора помещают в пробирку, выпаривают на половину (для увеличения концентрации ионов Na⁺ в растворе), охлаждают и прибавляют 3-4 капли раствора гексагидроксостибата (V) калия и потирают о стенки пробирки стеклянной палочкой. Убеждаются, что осадок кристаллический.

Занятие № 2 и 3

Тема. Вторая и третья аналитические группы катионов.

Цель. На основе знаний основных понятий качественного анализа и химико-аналитических свойств катионов, входящих в состав II и III аналитических групп, положения теории растворов электролитов, уметь выполнять характерные аналитические реакции катионов II и III групп, обосновывать условия их проведения и анализировать их смеси.

Целевые задачи. Используя приемы полумикроанализа уметь:

1. Выполнять аналитические реакции катионов II и III аналитеских групп.

2. Проводить анализ смеси катионов второй и третей групп.

Актуальность. Соли, в состав которых входят катионы II и III аналитических групп, являются физиологически активными и входят в состав многих лекарственных веществ. Нитрат серебра применяется как наружное антисептическое средство. Каломель – Hg₂Cl₂ – (не путать с сулемой HgCl₂), амидохлорид ртути HgNH₂Cl₂ применяют наружно в мазях. Ацетат свинца в виде 2 %-ного раствора «Свинцовая вода» используют в качестве вяжущего средства при различных воспалительных заболеваниях кожи.

Из солей, в состав которых входят катионы III группы, широкое применение в медицине нашли соли кальция: хлорид, сульфат, глюконат и др. Хлорид кальция обладает кровоостанавливающим и антиаллергическим действием, сульфат кальция используют для получения гипса в травматологической практике. Сульфат бария широко применяют как рентгеноконтрастное средство. Соли стронция весьма токсичны и в медицине не применяются.

При определении подлинности перечисленнвх веществ используют аналитические реакции на данные катионы.

Целевые виды деятельности.

Студент должен знать:

1. Общую характеристику II и III аналитических групп (групповые реагенты, их действие, состав группы, свойства катионов и их соединений, гидроксидов, оксидов, солей).

2. Качественные реакции катионов II и III аналитических групп.

3. Систематический ход анализа смеси катионов II и III группы.

Студент должен уметь:

1. Выполнять качественные реакции катионов полумикрометодом.

2. Выполнять реакции окрашивания пламени летучими солями.

3. Выполнять микрокристаллические реакции.

Задание для самостоятельной работы.

1. Назовите групповой реагент II аналитической группы катионов. Какие вещества образуются при его действии на катионы этой группы?

2. Назовите групповой реагент III аналитической группы катионов. Какие вещества образуются при его действии на катионы этой группы?

3. Перечислите катионы, входящие в состав II и III аналитических групп. К каким группам периодической системы они относятся.

4. Дайте общую характеристику катионов и соединений II и III аналитических групп.

5. Какие ионы находятся в равновесии в водном растворе дихромата калия? Напишите уравнение реакции.

6. Объясните, почему при кислотно-основной классификации катионов катион свинца одновременно можно отнести во II и III аналитические группы?