Лабораторна робота №1

Тема: Вимірювання об'єму рідини за допомогою мірного посуду.

Мета: 1. Навчитись працювати з мірними колбами, з піпетками, з бюретками, з циліндрами. 2. Навчитись вимірювати об'єми рідини за допомогою бюретки, циліндру, піпетки.

Теоретичні відомості:

Точність вимірювання об'ємів є одним з основних положень, що визначає вірність аналізу. Вона досягається застосуванням мірного посуду: мірної колби, мірного циліндру, бюретки, піпетки.

В аналізі для точного вимірювання об'ємів розчинів застосовується посуд: мірні колби, бюретки, піпетки; для приблизного відмірювання об'ємів розчинів застосовуються мірні циліндри.

Мірні колби служать для приготування розчинів точної концентрації, а також для розведення розчину, що досліджується до певного об’єму. Вони представляють собою плоскодонні колби з вузькою і довгою шийкою, на яку нанесена мітка. Якщо в колбу налити яку-небудь рідину до цієї мітки, то об'єм рідини буде точно відповідати об'єму, вказаному на колбі. Мірні колби бувають різних розмірів (мал. 1).

Мал.1

Рідину в колбу наливають за допомогою аналітичної лійки та доводять на 0,5-1,0см нижче риски. Потім піпеткою доводять рідину до мітки (мал. 2)

Для вірного вимірювання об'єму рідини в мірній колбі необхідно, щоб око спостерігача знаходилося в площині (мал. 3), що співпадає з колом, утвореним міткою на шийці колби (на рівні очей).

У мірних колбах не можна нагрівати або зберігати розчини, оскільки в цих випадках може відбуватися вилужування скла.

Завдання 1: Відміряти рідину за допомогою мірних колб об'ємом 50, 100, 200, 250см³.

Бюретки призначенні для зміни об’єму рідини, що виливається з них. Найчастіше вживають бюретки на 25 і 50см³. Бюретки бувають: а) З зажимом Мора (мал. 4а );

б) 3 бусинкою (мал. 46);

в) Зі скляним краном (мал.4 в )

Поділки бюретки відповідають цілим, кратним числам і десятим часткам. Крім того, при відліку оцінюють на око соті частки міліметра. Для цього відстань між двома маленькими поділками бюретки 0,1см³ ділять на око на дві частини у бюреток об'ємом 25см³ (мал. 5).

Відлік по бюретці треба записувати з двома десятинними знаками: 12, 30см³, а не 12,3см³.

При роботі бюретка закріплюється в штатив Бунзена за допомогою затискача "лапки". Перед тим як користуватися бюреткою, її ретельно миють, стежачи за тим, щоб при наповненні бюретки рідиною на внутрішній частині стінок не залишилося краплин води, наявність яких вказує на забрудненість посудини. Потім 2-3 рази ополіскують невеликою кількістю розчину, який будуть наливати в неї. При ополіскуванні розчин зливають через нижній отвір. Після цього бюретку заповнюють розчином через лійку для бюреток трохи вище нульової мітки, а потім лійку знімають і кладуть на стіл (на чистий лист фільтрувального паперу). Якщо в носику бюретки с бульбашки повітря, то їх потрібно видалити, для чого "носик" трубки потрібно тримати трохи вгору (мал. 6) пустивши при цьому досить сильний струмінь рідини. Якщо бюретка з краном можна видалити бульбу за допомогою гумової груші.

П ісля того, як бюретка підготовлена і рівень рідини в ній знаходиться небагато вище нульової позначки, виймають лійку, (на чистий лист фільтрувального паперу), за допомогою якої наповнювалася бюретка, і доводять рівень в бюретці до нульової мітки. На рівень рідини в бюретці дивимося на рівні очей.

Якщо розчин прозорий по нижньому краю меніска, якщо не прозорий (забарвлений) по верхньому краю меніска. На вірність відліку дуже сильно впливає положення ока працюючого (мал. 7). Положення 2 є вірним.

Бюретка при роботі повинна знаходитися в чітко вертикальному положенні.

По закінченні роботи розчин, що залишається треба вилити з бюретки, але ні в якому разі не назад в склянку з розчином. Після цього бюретку ретельно миють під краном і прибирають в ящик.

Завдання 2: Підготовити бюретку до роботи. Відміряти об'єми: 3,50; 7,80; 15,30; 20,00; 24,50; 26,00см³.

Піпетки призначені для перенесення певного об'єму рідини з однієї посудини в іншу. Піпетки бувають двох видів: а) Піпетка Мора (мал.8а );

б) Піпетка градуйована (мал.8б).

М ал. 8 (а, б) Мал. 9

Піпетка Мора, являє собою скляну трубку з відтягнутим кінцем. На верхній частині піпетки кругова мітка. Піпетки Мора розраховані на певний об'єм: 1; 5; 15; 20; 25; 50; 100см³.

Крім піпеток Мора є градуйовані піпетки призначенні для відмірювання різних об'ємів рідини.

Перед початком роботи піпетка повинна бути ретельно вимита, декілька разів ополіснута дистильованою водою з промивалки. Після цього витирають зовні шматком фільтрувального паперу і воду, що залишилася всередині видувають. Перед тим, як відбирати піпеткою будь-який розчин, її 1-2 рази ополіскують невеликою кількістю цього розчину. Після цього розчин з піпетки виливають у раковину.

Наповнення піпетки рідиною проводять таким чином. Піпетку великим і середнім пальцями тримають за верхню частину (мал. 9) і глибоко опускають нижній кінець її в рідину.

Верхній кінець піпетки беруть до рота і всмоктують рідину в піпетку так, щоб рівень її піднявся за мітку на 10-20мм; швидко закривають вказівним пальцем верхній отвір піпетки, не даючи витікати з неї рідині. Потім виймають нижній кінець піпетки з рідини і обтирають його зовні кусочком фільтрувального паперу, щоб зняти краплі рідини, що пристали до нього. Тримаючи піпетку вертикально, встановлюють око на рівні мітки (мал. 10), потім потроху ослабляють натиск пальця на верхній отвір піпетки, щоб рідина повільно витікала. У той момент, коли нижня, частина меніска рідини, що опускається торкнеться мітки знову щільно закривають пальцем верхній отвір.

У випадку, якщо доводиться відбирати отруйні і дуже пахучі рідини, а також концентровані розчини кислот та лугів, рекомендується, відібрати рідину гумовою грушею, приєднуючи її за допомогою гумової трубки до кінця піпетки (мал. 11). Після засмоктування грушу знімають і рідину доводять до мітки, як було вказано вище.

Мал.10 Мал. 11 Мал. 12

Піпетку переносять у підготовлену посудину і тримаючи її вертикально, дають рідині витекти. При цьому не можна опускати піпетку низько, треба тримати її біля верхнього краю сосуду. Коли весь розчин витече, торкаються кінчиком піпетки до дна сосуду, при цьому його нахиливши, щоб частина дна звільнилася від рідини, злегка повертаючи її, чекають декілька секунд. Ні в якому разі не можна видувати з піпетки краплю розчину, що залишилася.

По закінченню роботи піпетку ретельно миють проточною водою поміщають в спеціальний штатив (мал.12).

Завдання 3: Відміряти піпеткою Мора об'єми 10; 15; 25см³; градуйованої 2; 4; 5; 8; 7; 9см³.

Мірні циліндри (мал.13а) і мензурки (мал. 13б) не придатні для точного вимірювання об'ємів, тому їх застосовують при відмірюванні допоміжних реактивів, об'єм яких не враховується при обчисленні результатів аналізу. Мірні циліндри використовують для приготування розчинів приблизної концентрації.

Завдання 4: Відміряти об'єм рідини циліндром 2; 15; 25; 45; 55см³.

Висновки