Визначення перекисного числа

Перекисне число — кількість грамів йоду, яка виділилася з йодистого калію перекисами, що містяться в 100 г жиру.

Хід роботи. У конічну колбу з притертим корком вносять наважку жиру 0,8 г, розплавляють на водяній бані, доливають з циліндра 10 мл хлороформу, 10 мл льодяної оцтової кислоти і 0,5 мл насиченого свіжоприготовленого розчину йодистого розчину калію.

Закривають колбу корком, змішують круговими рухами вміст колби і ставлять у темне місце на 3 хв. Після цього в колбу приливають 100 мл дистильованої води, в яку заздалегідь було долито 1 мл 1% розчину крохмалю. Титрують 0,01 нормальним розчином гіпосульфіту натрію. Для контрольного досліду беруть таку ж кількість реактивів, але без жиру.

Перекисне число (X) визначають за формулою:

де

A — кількість 0,01 н гіпосульфіту, яка пішла на титрування розчину з жиром, мл;

B— це ж саме в контрольному досліді;

0,00127 — кількість йоду, яка зв'язує 1 мл 0,01 н. розчину гіпосульфіту;

С — наважка жиру, г;

К — поправка на титр.

! За величиною перекисного числа про санітарний стан жиру судять : свіжий жир — від 0 до 0,03; жир, який не підлягає зберіганню — від 0,03 до 0,06; жир сумнівної свіжості (підлягає перетопленню, або оцінюється як жир нижчої якості) — від 0,06 до 0,1; жир зіпсований (технічний) —більше 0,1.

Визначення йодного числа

Йодне число - кількість грамів йоду, що може приєднатися до 100 г жиру. Ця константа дозволяє судити про ступінь насичення жиру.

Найбільш простий метод визначення йодного числа базується на реакції між йодноватистою кислотою і ненасиченими жирними кислотами, що містяться в жирах як у вільному, так і у зв'язаному стані.

Техніка визначення. Наважку жиру, приблизно 4 г, поміщають у колбочку і розчиняють в 40 мл спирту (краще безводного) при нагріванні на водяній бані при 50⁰ С. Охолоджують і додають 20 мл 2,5% спиртового розчину йоду і добре перемішують. Вливають 200 мл води, знову перемішують і через 5 хвилин титрують 0,1н. розчином гіпосульфіту. Наприкінці титрування додають 0,5 мл 1% розчину крохмалю і продовжують титрувати до зникнення блакитного забарвлення.

Так само проводять контрольний дослід, тільки замість жиру додають воду.

Розрахунок:

, де

а – кількість 0,1 н. розчину гіпосульфіту, що пішла на титрування контрольної проби, мл;

в - кількість 0,1 н. розчину гіпосульфіту, що пішла на титрування дослідної проби, мл;

l – наважка жиру;

0,0127 – кількість йоду, яка є еквівалентною 1 мл 0,1 н. розчину гіпосульфіту, г.

Для приготування розчину йоду 25 г йоду розчиняють в 1 л 96% спирту.

Визначення числа омилення

Число омилення - це кількість (мг) КОН, що йде на нейтралізацію усіх, як вільних, так зв'язаних, жирних кислот в 1 г жиру.

Метод оснований на тому, що жир омилюють надлишком титрованого розчину КОН, а потім надлишок КОН відтитровують соляною кислотою.

Різниця між об'ємом лугу і кислоти визначатиме число омилення жиру.

Техніка визначення. У колбу зі зворотним холодильником або в широку пробірку, закриту пробкою із вставленою довгою скляною трубкою, поміщають 0,5 г жиру, 4-5 мл 0,5 н. спиртового розчину КОН і нагрівають протягом 15 хв. на киплячій водяній бані. Через 15 хв. додають 5 мл спирту, 2-3 краплі фенолфталеїну і титрують 0,5 н. розчином соляної кислоти до зникнення рожевого забарвлення.

, мг КОН

де a - кількість мл 0,5н КОН, доданих до проби;

b - кількість мл 0,5н соляної кислоти, що пішла на титрування надлишку КОН;

Т - титр. 0.5 н КОН;

n - наважка жиру, г.