6 Теория спектрофотометрического и фотоколориметрического м-дов анализа

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ – совокупность методов мол.-абсорбционного спектрального анализа, основанных на избират. поглощении электромагн. излучения в видимой, ИК и УФ областях молекулами определяемого компонента или его соед. с подходящим реагентом. Концентрацию определяемого компонента устанавливают по закону Бугера -Ламберта - Бера. Фотометрический анализ включает визуальную фотометрию, спектрофотометрию и фотоколориметрию. Последняя отличается от спектрофотометрии тем, что поглощение света измеряют гл. обр. в видимой области спектра, реже - в ближних УФ и ИК областях, а также тем, что для выделения нужного участка спектра используют не моно-хроматоры, а узкополосные светофильтры.

Приборами для фотоколориметрии служат фотоэлектроколориметры (ФЭК), характеризующиеся простотой оптич. и электрич. схем. Большинство ФЭК имеет набор из 10-15 светофильтров и представляет собой двухлучевые приборы, в к-рых пучок света от источника излучения проходит через светофильтр и делитель светового потока (обычно призму), к-рый делит пучок на два, направляемые через кюветы с исследуемым р-ром и с р-ром сравнения. После кювет параллельные световые пучки проходят через калиброванные ослабители (диафрагмы), предназначенные для уравнивания интенсивностей световых потоков, и попадают на два приемника излучения (фотоэлементы). Недостаток приборов - отсутствие монохроматора, что приводит к потере селективности измерений; достоинства – простота конструкции и высокая чувствительность благодаря большой светосиле. Для дополнит. повышения чувствительности и селективности определений существенное значение имеют подбор реагентов, образующих интенсивно окрашенные комплексные соед. с определяемыми в-вами, выбор состава р-ров и условий измерений. При т. наз. дифференциальном фотометрическом анализе оптич. плотность анализируемого р-ра измеряют относительно оптич. плотности р-ра сравнения. Последний содержит определяемый компонент в концентрации, близкой к концентрации этого компонента в анализируемом р-ре. Это позволяет определять сравнительно большие концентрации в-в с меньшей погрешностью (в случае спектрофотометрии). При фотометрич. титровании получают зависимость оптич. плотности титруемого р-ра от объема прибавляемого титранта (кривую титрования). По излому на этой кривой определяют конечную точку титрования и, следовательно, концентрацию исследуемого компонента в р-ре .

Иногда фотометрический анализ понимают более широко, как совокупность методов качеств. и количеств. анализа по интенсивности ИК, видимого и УФ излучения, включающую атомно-абсорбционный анализ, фотометрию пламени, турбидиметрию, нефелометрию, люминесцентный анализ, спектроскопию отражения и мол .-абсорбционный спектральный анализ.

7 Теория рефрактометрического м-да анализа

Данным м-дом м/о опр-ть абс-ое или относит-ое сод-ие раств-ых в жид-ти в-в. М-д основан на опр-ии пок-ля преломления, к-рый явл-ся индивид-ым св-вом каждого в-ва. Причем пок-ль преломления линейно зав-т от его конц-ции. Пок-ль преломления зав-т от природы в-ва. Н-р, среди орг-их способны преломлять в-ва, содержащие 2-йные связи и бензольные кольца. Рефрактометры широко исп-ся в конд. пром-ти как простой м-д опр-ия сахарозы, простых сахаров, др. раств-ых СВ и жира. Периодически необх-мо проверять показания рефрактометра по контр. призме. Рефрактометр-ий м-д наименее точный, т.к. на рез-тат опр-ия влияют след. ф-ры: t, чистота р-ра и др.