21. Методы определения массовой концентрации углеводов.

Настоящая методика выполнения измерений распространяется на вина виноградные, оригинальные и плодовые, напитки винные и безалкогольные, соки и виноматериалы и устанавливает метод определения массовой концентрации углеводов (сахарозы, глюкозы, фруктозы) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (в частности, с целью установления подлинности напитка, содержащего эти углеводы).

Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой концентрации сахарозы, глюкозы, фруктозы в пробах напитков в диапазонах измерения 500 – 80000 (мг/л).

Отбор проб вина, винных напитков, соков и сокосодержащих напитков, виноматериалов, сусла осуществляют в стеклянные емкости, предварительно вымытые и тщательно высушенные. Пробоподготовка состоит из стадий отбора пробы, смешивания точного объема пробы с точным объемом спирта изопропилового, процесса твердофазной экстракции смеси на картриджах strata SDB-L. При наличии взвешенных частиц отобранную пробу предварительно центрифугируют, супернатант (надосадочную жидкость) фильтруют с помощью одноразового шприца через фильтрующую нейлоновую насадку, отбирают точный объем пробы (фильтрата), смешивают с точным объемом спирта изопропилового, смесь подвергают очистке с помощью твердофазной экстракции ТФЭ на картриджах strata SDB-L.

22. Методы идентификации спиртовой и лвп: газовая хромотография и хромато-масс-спектрометрические методы.

При помощи метода ХМС проведят комплексные исследования состава и количественного содержания микропримесей в этиловом спирте из различных видов растительного сырья и синтетического этанола.

Использование метода ХМС позволяет установить природу спирта в водках независимо от способа очистки этанола. Как газовый хроматограф, так и масс- спектрометр представляют собой в принципе относительно несложные приборы, а получаемые с помощью каждого из них аналитические данные просты для понимания и использования. Когда эти два прибора напрямую соединяют в единую хромато-масс-спектрометрическую систему, возможности такой системы не равны просто сумме возможностей каждого прибора; аналитические возможности увеличиваются экспоненциально. Для того, чтобы реализовать весь потенциал, заключенный в громадном количестве данных, генерируемых хромато-масс-спектрометром, необходим специализированный компьютер. С подключением компьютера к прибору становятся возможными многие операции с данными, увеличивающие их аналитическую ценность. Полученные с помощью масс-спектрометрического детектора спектры, дают такую информацию о качественном составе пробы, какую не могут дать иные газохроматографические детекторы. Масс-спектрометрический детектор обладает большей чувствительностью, кроме того, он разрушает пробу, дает информацию о массе и различает скорее гомологи, чем изомеры.

Газовая хроматография — разновидность хроматографии, метод разделения летучих компонентов, при котором подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу с большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-носитель не реагирует с неподвижной фазой и разделяемыми веществами.

Различают газо-твёрдофазную и газо-жидкостную хроматографию. В первом случае неподвижной фазой является твёрдый носитель (силикагель, уголь, оксид алюминия), во втором — жидкость, нанесённая на поверхность инертного носителя.

Разделение основано на различиях в летучести и растворимости (или адсорбируемости) компонентов разделяемой смеси.

Этот метод можно использовать для анализа газообразных, жидких и твёрдых веществ с молекулярной массой меньше 400, которые должны удовлетворять определённым требованиям, главные из которых — летучесть, термостабильность, инертность, лёгкость получения. Этим требованиям в полной мере удовлетворяют, как правило, органические вещества, поэтому газовую хроматографию широко используют как серийный метод анализа органических соединений.