3.2. Определение содержания нерастворимых в воде веществ.

Метод основан на растворении пробы соли в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.

Проведение испытания: В предварительно высушенную и взвешенную бюксу взвешивают навеску поваренной соли массой 10 г количественно переносят в стакан вместимостью 300 см³ и добавляют 150 - 200 см³ горячей дистиллированной воды.

Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до Т 20 - 25°С и фильтруют в мерную колбу через бумажный фильтр, предварительно высушенный при Т 100-105°С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Объем раствора в колбе на 500 см³ доводят водой до метки и интенсивно перемешивают – полученный раствор А, хранят для дальнейших испытаний.

Фильтр с нерастворимым осадком переносят в бюксу, взвешивают и высушивают при Т 100 -105°С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения осадка в сушильный шкаф, последующие через – 30 мин.

Сушку считают законченной, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,0002 г.

Массовую долю не растворимых в воде веществ (Х2) в % в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

(m1 – m2)×100× 100

Х2 = m× (100 – Х1) (2)

где: m1- масса бюксы с фильтром и нерастворенным в воде осадком, г,

m2 - масса бюксы с фильтром без осадка, г,

m - масса навески соли, г.

Х1 - массовая доля влаги, г (п.3.1.)

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.

3.3. Определение содержания сульфатов (so4¯)

Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием с последующим взвешиванием осадка сульфата бария:

Na2SO4 + BaCI2 = BaSO4 + 2NaCI

Проведение испытания:

Из фильтрата, полученного при определении нерастворимых в воде веществ (раствор А), пипеткой перенести 100 мл в стакан, вместимостью на 200 мл, добавить (подкислить) 3 капли соляной кислоты (HCI) нагреть до кипения и по каплям, при непрерывном взбалтывании добавить 5 мл горячего раствора хлористого бария (ВаСI2). После осаждения стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор 4 часа в темном месте. По истечении 4 часов раствор декантировать (профильтровать) через плотный фильтр. Осадок в стакане дважды промыть горячей дистиллированной водой, приливая каждый раз по 10 мл воды. Осадок перенести на фильтр, промывая горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора.

В предварительно взвешенный маленький тигель полностью (чтобы края влажного фильтра были ниже краев тигля) поместить влажный фильтр с осадком из воронки и высушивать при

Т = 100 – 105*С в сушильном шкафу, затем прокалить при Т 500*С в муфельной печи до образования золы.

Осадок охладить и взвесить на аналитических весах с точностью до 0,0001 г.

Массовую долю сульфат-ионов в % определяют по формуле:

0,4114 × (m1 - m) × 500 × 100

Х3 = mc× V , (3)

где: m – масса пустого высушенного тигля, г

m1 – масса тигля с осадком, г

mc – масса навески соли, в пересчете на сухое вещество, г

V – объем исходного раствора, взятый для определения сульфат - иона, cм³;

0,4114 – масса сульфат - иона, эквивалентная 1 г сульфата бария (BaSO4).