Лабораторна робота 2 Визначення параметрів полімерного зв'язуючого і об'ємної частки волокна в склопластикові

Мета роботи

Визначити вміст летючих в стрічці заздалегідь просоченого і підсушеного армуючого матеріалу (препрега), визначити ступінь затвердівання зв'язуючого і його вміст в склопластикові.

Короткі теоретичні відомості і методи досліджень

Зміст летючих. Визначення летючих продуктів, що виділяються із заздалегідь просоченого і підсушеного армуючого матеріалу (препрега), і процесі нагріву необхідно для правильного вибору параметрів процесу затвердіння виробу. Зміст летючих визначається як відносна зміна ваги зразка після його сушки при максимальній температурі режиму відторгнення.

Визначення ступеня отверждения зв'язуючого здійснюється для низько наповнених матеріалів (об'ємна частка волокна до 20%) по вимірюванню твердості композиту і для високо наповнені КМ – методом екстракції (витягання).

Визначення ступеня затвердівання зв'язуючого по його твердості засновано на визначенні глибини впровадження індентора у випробовуваний зразок. Залежно від типу індентора розрізняють: випробування по Роквеллу – вдавлюється сталева кулька під певним зусиллям і випробування по Барколу – вдавлюється гострий індентор. Крім того, існують спеціальні дюрометри, визначальні твердість по глибині проникнення голки в матеріал під заданим зусиллям.

Метод екстракції заснований на тому, що затвердівше зв'язуюче не розчиняється розчинником і не вимивається з полімерного композиту. Незатверждена частина зв'язуючого при цьому розчиняється і вимивається.

Метод екстракції дає кількісну оцінку глибини проходження реакції затвердівання в зв'язуючому. Розчинник (екстрагент) для екстракції вибирається відповідно до технічних умов на полімерне зв'язуюче. Екстракцію здійснюють в апараті Сокслета. Метод екстракції застосовний і для дослідження зразків, з чистого зв'язуючого (без армуючого матеріалу).

Визначення вмісту полімерного зв'язуючого в склопластикові засновано на методі випалювання зв'язуючого. Зразок в просушеному при 80°С тиглі поміщається в муфельну піч і витримується протягом 30 мін при 540 - 570°С або до того часу, коли повністю вигорятиме зв'язуюче і маса зразка стане постійною. Випалений зразок охолоджують, зважують і розраховують масовий вміст армуючого матеріалу в композиті по формулі:

(1)

де _А – масовий вміст армуючого матеріалу в композиті;

G_B – маса тигля із зразком після випалювання, грам;

G₀ – маса тигля із зразком до випалювання, грам;

G_Т – маса порожнього тигля, грам.

Знаючи масову густину волокна (_В) і зв'язуючого (_С), об'ємний вміст армуючих волокон в композиті перераховують по формулі:

. (2)

Для вуглецевих волокон цей метод застосовний при випалюванні в умовах вакууму або в середовищі нейтрального газу. Для органічних волокон, як і для вуглецевих волокон в кисневому середовищі, даний метод не застосовний, оскільки при тривалому нагріві відбувається деструкція волокон. В цьому випадку визначення змісту зв'язуючого виробляється екстракцією зв'язуючого розчинником або виварюванням в азотній або сірчаній кислоті.

Матеріали і зразки

1. Армуючий матеріал – скложгут (наприклад, РБН). Зв'язуюче – композиція на основі епоксидної смоли (наприклад, ЕДТ-10) для визначення змісту летючих.

Зразок площею  10 см2 вирізують з одношарового препрега, відступивши від країв не менш 2,5 див. Якщо препрег виготовлений на основі джгута, необхідно вирізувати зразок вагою  1 – 3 р.

2. Стеклопластік на основі скловолокна і епоксидного зв'язуючого (наприклад: смола ЕД-20, отвердитель - изо-МТГФА, прискорювач УП-606/2).

Прилади і устаткування

Аналітичні терези, тиглі, муфельна піч, апарат Сокслета.

Порядок проведення роботи

1. Визначення змісту летючих:

1.1. З препрега вирізувати не менш 5 зразків вагою приблизно по 1 г кожний.

1.2. Просушити тиглі протягом 10 хвилин при температурі 80-100 С і зважити кожний з точністю до 0,001 г на аналітичних терезах (G_Т, г).

1.3. Помістити зразки в тиглі і визначити вагу кожного з них із зразком (G₀,г).

1.4. Помістити тигли в розігріту до 150 – 160 °С муфельную пекти і витримати протягом 15 ± 1 хвилин при циркуляції повітря.

1.5. Охолодити тигли із зразками і визначити їх вагу після термообробки (G_С, г).

2. Визначення ступеня отверждения полімерного зв'язуючого:

2.1. Подрібнити стеклопластик до розміру фракцій, що не перевищують 1,5мм. Нагрівання матеріалу при подрібненні не допускається.

2.2. Підготувати пакети з фільтрувального паперу (ГОСТ 12026-76) для розміщення навішувань матеріалу: заздалегідь промити пакети розчинником в апараті Сокслета протягом 1 – 2 годин, просушити в сушильній камері при 105°С до постійної маси і берегти в ексикаторі над осушуючою речовиною.

2.3. Зважити пакети (G_П, г), помістити в них не менш 5 зразків матеріалу масою 1 – 2 г і знову зважити з точністю до 0,001 г (G₀, г).

2.4. Помістити пакети із зразками в колбу з розчинником (ацетон) апарату Сокслета. Кип'ятити екстрактор до повного вимивання незатвердженого зв'язуючого. Момент закінчення екстрагування визначається таким чином: за допомогою скляної трубки періодично екстрактор в об'ємі декількох крапель наносять на скло і випаровують. Якщо після випаровування розчинника на склі не залишається осідань у вигляді смоляної компоненти – екстракцію закінчують.

2.5. Витягнути пакети із зразками з екстрактора, підсушити на повітрі при кімнатній температурі і потім в термошкафу при 100 – 105°С до постійної маси. Зважити з точністю до 0,001 г (G_Э, г).

3. Визначення вмісту зв'язуючого в склопластикові:

3.1. Підготувати тиглі для проведення експериментального дослідження. Фарфоровий тигель (ГОСТ 9147-73) заздалегідь термообробити при 80 – 100°С в муфельні печі до постійної маси.

Зважити з точністю до 0,001 р. – вага G_T, г.

3.2. Помістити зразки склопластика вагою 3-5 г в прожарений тигель і висушити до постійної маси при 80°С. Після просушування тиглф з навішуваннями зважити – (G₀, г).

3.3. Термообработать тиглф з навішуваннями в муфельні печі при температурі 600 – 650°С протягом двох годин.

3.4. Охолодити на повітрі і зважити – (G_B, г).

4. Всі результати зважувань занести в табл. 1

Обробка результатів випробувань

1. Визначити вміст летючих в кожному із зразків препрега по формулі:

. (3)

2. Розрахунок ступеня затвердіння зв'язуючого () в зразках композиту виробляється по формулі:

. (4)

3. Визначити масовий вміст зв'язуючого в зразках склопластика по формулі (1):

.

4. Визначити об'ємний вміст армуючого скляного волокна в зразках склопластика по формулі (2):

5. Середні значення кожного з визначуваних в пп. 1 – 4 параметрів розраховуються по формулі:

(5)

де X – значення параметра:

n – число досліджуваних зразків.

6. Для оцінки однорідності сукупності отриманих результатів, тобто надійності визначення середньої величини параметра, розраховується значення квадратичного коефіцієнта варіації:

. (6)

7. Всі дані і отримані результати занести в табл. 1.

Таблиця 1 Дані дослідів і результати розрахунків

Параметр		№ зразка
		1	2	3	4	5
Зміст летючих	GТ, г
	G0, г
	GС, г
	, %
Ступінь затвердіння	GП, г
	G0, г
	GЭ, г
	, %
Ступінь армування	GТ, г
	G0, г
	GВ, г
	, %

Контрольні питання

1. Основні смоли, використовувані для полімерних композитів, їх порівняльні властивості.

2. Які основні технологічні параметри процесу затвердівання?

3. Що визначає така характеристика зв'язуючого, як життєздатність?

4. З якою ціллю додають в полімерне зв'язуюче пластифікатор?

5. З якою ціллю додають в полімерне зв'язуюче розчинники?

6. Які існують методи визначення ступеня затвердіння?

7. В чому відмінність методів випробування по Роквеллу і Барколу?

8. Що таке метод екстракції?

9. Що визначається методом випалювання?

10. Чи застосовний метод випалювання для визначення об'ємного вмісту волокна в термопластичному композиті?

11. В яких випадках і чому метод випалювання незастосовний?