Лабораторная работа 3

Тема: Деасфальтенизация остаточного сырья низкокинящими растворителями.

Цель: провести деасфальтенизацию остаточного сырья; сделать анализ, получаемых продуктов.

Приборы и реактивы: коническая колба 500мл, колба Вюрца 500мл, прибор для перегонки, фильтр, воронка, вискозиметр, чашка фарфоровая, тигель фарфоровый; гудрон, легкий бензин.

Теоретические основы

В сернистых и высокосернистых нефтях значительно содержание смолисто-асфальтеновых веществ и соединений металлов, в частности ванадия. Эти компоненты ухудшают качество моторных и котельных топлив и должны быть удалены при углубленной переработке остатков. Особенно нежелательно присутствие асфальтенов. которые при высокой температуре на 70% превращаются в кокс. Кроме того, в асфальтенах концентрируется основное количество солей, золообразующих компонентов, соединений тяжелых агрессивных металлов, значительная часть

азот-, кислород- и серосодержащих соединений.

Более перспективно при производстве топлив выделение асфальтенов бензином (деасфальтенизация), при котором удаляются только асфальтены. Вместе с ними извлекается значительная часть золообразующих компонентов, в том числе агрессивных металлов (ванадия). Выход асфальтенов 12-15% на деасфальте-нируемый остаток.

Выделяемые при этом асфальтены в настоящее время используют при бурении скважин и как присадки к битумам. Перспективно извлечение из асфальтенов ванадия и других металлов.

Порядок проведения работы

В коническую колбу объемом 500мл помещают 50г деасфальтенируемого продукта и медленно приливают при непрерывном перемешивании десятикратное количество растворителя (бензиновой фракции до 50 °С). Полученный раствор оставляют на 3 ч для выделения асфальтенов, после чего их отделяют от раствора фильтрованием через

бумажный предварительно взвешенный фильтр. Оставшиеся на фильтре асфальтены промывают тем же растворителем. Фильтр сушат сначала на воздухе, а потом в сушильном шкафу при температуре 105°С, взвешивают и определяют выход асфальтенов от исходного продукта.

От фильтрата, полученного при отделении асфальтенов, отгоняют растворитель, для чего его сливают во взвешенную колбу Вюрца (или другую колбу с отводом). После отгона растворителя колбу с деасфальтенированным остатком охлаждают до комнатной температуры,

взвешивают и определяют содержание деасфальтенированяого продукта.

По полученным результатам составляют материальный баланс процесса деасфальтенизации.

Наименование продуктов	Выход,	Количество продуктов, г
Поступило	100	501 50
	1
Итого	100	501 50
Получено
1. Деасфальтенизат
2. Асфальтены
Итого	100

Таблица 3.1- Материальный баланс процесса деасфальтенизации

Сырье, деасфальтенированный продукт и асфальтены анализируют, определяя для сырья и деасфальтенизата вязкость и коксуемость, а для асфальтенов — зольность.

1. Определение вязкости. Для сырья определяют условную вязкость в °ВУ при 100°С, которую затем переводят в кинематическую вязкость. Для деасфальтенизата определяют кинематическую вязкость при 100°С стеклянными вискозиметрами в глицериновой бане.

2. Определение коксуемости сырья и деасфальтенизата.

- Во взвешенные пустые фарфоровые тигли помещают испытуемые вещества, их уровень в тиглях должен быть на 1-2мм выше середины тигля (определяется визуально).

• Вновь взвешивают тигли и определяют массу взятых на анализ веществ.

• Взвешенные с анализируемыми веществами тигли, помещают в фарфоровые тигли большего размера, которые накрывают стеклами и ставят в муфельную печь.

• Включают печь.

• Переключатель цифрового индикатора температуры устанавливают в положение и устанавливают первое задание температуры 250 С.

• Затем переключатель цифрового индикатора температуры переводят в положение «X» и устанавливают рабочее значение температуры 450 °С.

• Переключатель мощности нагрева устанавливают в конце первого белого сектора.

• После того, как рабочая температура в печи установится на значении 450 °С, сделать выдержку 15минут, затем выключить печь и дать ей остыть.

• Вынуть тигли из печи и при наличии пленки коксовых отложений на стекле счистить их во

внутренний тигель и все взвесить.

Внимание! В течение всего времени опыта категорически запрещается открывать дверцу муфельной печи во избежание самовоспламенения нефтепродукта.

- Коксуемость испытуемого нефтепродукта определяется по формуле:

Х = G1 * 100%/G2

где G1 - масса кокса, г; G₂ - масса испытуемого нефтепродукта, г.

3. Определение зольности асфальтенов.

Пропитанный асфальтенами и высушенный фильтр сворачивают в виде конуса и помещают в заранее взвешенный на аналитических весах металлический тигель. Ставят в вытяжной шкаф и поджигают.

Остывший тигель вновь взвешивают на аналитических весах и определяют массу золы по формуле:

Х=(G1-G2/G)*100%

где G1- масса тигля с золой, г; G2 - масса пустого тигля, г; G-масса асфальтенов на тигле, г.

Результаты анализов сводим в таблицу.

Таблица 3.2 -Результаты анализа сырья и полученных продуктов

Наименование продуктов	Показатели качества
	Вязкость, мм /с	Коксуемость, % масс.	Зольность %
Гудрон Деасфальтенизат Асфальтены

Вывод:

Контрольные вопросы:

1. Влияние смолисто-асфальтеновых веществ на качество моторных и котельных топлив.

2. Как называется процесс удаления смолисто-асфальтеновых веществ из нефтепродуктов ?

3. При помощи какого растворителя можно выделить только асфальтены?

4. Расскажите методику деасфальтенизации остаточного сырья низкокипящими растворителями.

5. Как определяют коксуемость сырья и деасфальтенизатов?

6. Как определяют вязкость сырья и деасфальтенизатов?

7. Как определяют зольность асфальтенов?