7. Пламенно-фотометрический детектор (пфд).

Этот детектор особенно чувствителен на соединения, содержащие серу и фосфор. Принцип действия основан на измерении свечения водородного пламени при сгорании в нем соединений, содержащих фосфор и серу. В отличие от ДИПа, пламя которого обогащено кислородом,. в ПФД пламя обогащено водородом. ПФД представляет собой ячейку ДИПа в сочетании с оптической схемой измерения светр-вого потока. Световой поток после интерференционного фильтра поступает на чувствительный элемент фотоумножителя. Получен­ный фототек поступает в электрометрический усилитель, а затем на самопишущий потенциометр.

Пороговая чувствительность к фосфор- и серусодержащим ве­ществам соответственно 10^-10 и 10^-8 мг/с.

14. Классификация хроматографов.

Классификация хроматографов

Газовые аналитические хроматографы предназна­чены для разделения и анализа исследуемых смесей. Они подраз­деляются на простые, универсальные и исследовательского типа.

Простые хроматографы состоят из одного детектора, термо­стата с колонкой и двух блоков управления — температурой и детектором. Чувствительность около 1%. Рассчитаны на проведе­ние однотипного анализа.

Универсальные хроматографы («Цвет-1-6-4» и др.) имеют тер­мостат большого объема, два детектора, работающих одновременно, - пламенно-ионизационный и катарометр. Они позволяют ре­шать разные задачи и работать с разными детекторами.

Хроматографы исследовательского типа («Цвет-104» и др.) отличаются от предыдущих большим набором аналитических воз­можностей (несколько детекторов, которые могут работать одно­временно). Они могут работать с разными колонками (аналитиче­скими, капиллярными, микронабивными, препаративными). Ввод пробы возможен в газообразном, жидком и твердом состоянии. Предусмотрен изотермический режим и режим программирования температуры.

Кроме аналитических имеются промышленные хрома­тографы двух типов: автоматические — для контроля производ­ственного процесса (выполняются взрывобезопасными) и препа­ративные— для получения чистых веществ.

В настоящее время Дзержинский ОКБА выпускает различные модели лабораторных хроматографов, объединенных общим наз­ванием «Цвет-100»*.

Основной отличительной особенностью этой серии хромато­графов является то, что они состоят из ограниченного числа раз­личных самостоятельных функциональных блоков и узлов, объе­диненных общим стилем конструктивного и технологического ис­полнения. Все блоки и узлы хроматографов серии «Цвет-100» (термостаты, газовые блоки, электронные блоки, детекторы) уни­фицированы и полностью взаимозаменяемы, поэтому не требуют дополнительной наладки или настройки при включении в состав той или иной модели хроматографа. Каждый блок или узел имеет определенное назначение, что позволяет исключить из состава конкретных моделей хроматографа элементы, не используемые в требуемом режиме его работы.

В состав каждой модели входит ионизационно-пламенный де­тектор, установленный на термостате колонок. Модели отличаются друг от друга набором детекторов и температурным режимом ра­боты хроматографических колонок. Модели 101—110 предназна­чены как для изотермической работы, так и для работы в режиме программирования температуры колонок.

В комплект любой модели по специальному заказу могут быть введены обогатительное устройство для низкокипящих примесей и пиролитическая приставка с обычным или индукционным на­гревом образца. Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии «Цвет-500». Модель «Цвет-530» этой серии имеет два детектора: катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропримесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе исполь­зуются стальные и стеклянные наеадочные колонки, а также стеклянные'капил­лярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две наеадочные колонки. Температурный режим изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществ­ляется обработка информации при работе с пламенно-ионизационным детекто­ром и катарометром.

Газовые хроматографы серии «Цвет-500М» производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообраз­ных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматогра­фов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, авто­матизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ. Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концент­рации анализируемых компонентов. Хроматограф «Цвет-500М» имеет блочно-модульную конструкцию, снабжен пятью детекторами: двойным пламенно-иони­зационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также ионизационно-пламенным, пред­назначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП).

«Цвет-2000» — газовые аналитические лабораторные хроматографы, предна­значенные для качественного и количественного анализа веществ с температурой кипения до 450°С. Хроматографы этой серии снабжены пятью детекторами: пла­менно-ионизационным, электронозахватным, термоионным (на фосфор и азот), пламенно-фотометрическим и катарометром. Температурный режим — изотерми­ческий и программирование температуры от —100 до 400°С. Колонки аналити­ческие стеклянные и стальные, а также стеклянные капиллярные. Для хромато­графа характерна максимальная степень автоматизации благодаря наличию встроенной ЭВМ.

Дзержинский ОКБА выпускает малогабаритный переносной хроматограф ХПМ-4, предназначенный для качественного и количественного анализа органи­ческих и неорганических примесей в газовых смесях. Хроматограф может при­меняться для определения утечки газов из газопроводов, технологического обо­рудования, а также в экспедициях и поисковых партиях. Все узлы хроматографа выполнены облегченными и малогабаритными. Температура термостата колонок 5р—200°С. Хроматограф снабжен пламенно-ионизационным детектором и ката­рометром. Микропроцессорное устройство преобразует сигналы детекторов в числовые значения, пропорциональные концентрации вещества.