60. Физические основы ик-спектрометрии.
В рез-те взаимод-я потока света с в-вом, исходная интенсивность потока Iо уменьш в следств. пр-сса поглощения (на величину Ia), отражения (Ir) и рассеяния (Ic)
Iо=I+Ia+Ir+Ic
ИК-спектроскопия – методы, основанные на взаимод-и в-ва с излуч-ем спектра. Они явл-ся абсорбцион-ми, т.е. осн на явлениях поглощения излучения.
В ИК области д/характеристики энергии фотонов часто исп велич-у – волновое число.
=
61. ИК спектроскопия – методы, основанные на взаимодействии вещества с излучением ИК области спектра. Они являются адсорбционными, т.е. основаны на явлении поглощения излучения.
Источники излучения. В качестве источников излучения в ИК области используют раскаленные твердые тела. Распределение интенсивность излучения по длинам волн зависит от температуры. Это распределение неравномерно и имеет четко выраженный максимум. Для ИК спектроскопии необходимо отсечь интенсивное коротковолновое излучение видимой области и оставить длинноволновое и менее интенсивное излучение в ИК области. Обычно изготавливают из оксидов иттрия, циркония, кремния, до высоких температур доводят электричеством. Для дальней ИК области () используют ртутные разрядные лапы высокого давления. В ближней ИК области () можно использовать обыкновенные вольфрамовые лампы накаливания.
Монохроматоры. В ИК спектроскопии можно использовать как призмы, так и дифракционные решетки. В зависимости от исследуемого диапазона их делают из кварца, хлорида лития и натрия, бромида калия, йодида цезия. Преобладают решетчатые монохроматоры, их преимущество – высокая равномерная разрешающая способность, механическая и химическая устойчивость, широкий рабочий диапазон. В качестве детекторов ИК излучения используют термические детекторы – термопары и болометры. Термопара преобразует энергию ИК излучения в тепловую, а затем в электрическую. Болометр работает по принципу термометросопротивления. Рабочим материалом болометра является металл (платина, никель), либо их сплавы или полупроводниковый материалы, электрическое сопротивление которых сильно изменяется и изменением температуры. Детектор ИК излучения максимально изолируют от окружающей среды.
62. Подготовка проб к анализу в ИК-спектроскопии.
Подготовка проб трудоемка, для газообразных проб используют специальные кюветы толщиной от нескольких миллиметров до метра. Чаще анализируют жидкости или растворы, при этом в качестве растворителей ни вода ни спирт не пригодны. Применяют органические растворители, предварительно и тщательно очищенные от воды. Обычно это хлороформ, бензол, циклогексан, ацетон. Чтобы собственное поглощение растворителя минимизировать используют кюветы толщиной 0,01-1мм. Твердые образцы анализируют непосредственно, если из материала образца можно приготовить достаточно тонкий слой. Твердые образцы смешивают с бромидом калия или нуйолом. Несколько грамм образца растирают со 100 мг бромида калия, смешивают, прессуют в таблетку с помощью гидравлического пресса высокого давления. Измельченную в порошок пробу смешивают с нуйолом(вязкая жидкость, характерная фракции нефти) до состояния суспензии, ее помещают между двумя окошками кюветы, их плотно прижимают друг к другу, избавляясь от воздуха. Преимущества его – возможность анализа образцов, чувствительных к влаге и воздуху.