43. Пламенный атомизатор для аас
Схема атомизатора для пламен. ААС(рисунок)
Р-р пробы распыливают в пламя в виде мелких капель. Горючая смесь для поддержания пламени состоит из горючего газа и газоокислителя. Окисл-ль может одновременно служить распыливающим газом или подаваться в гарелку отдельно (вспомогательный газ). Для определения большинства элементов используется смесь эцетилен-воздух. В ламени происходит испарение сост. частей пробы, диссоц-ция на свободные атомы, возбуждение атомов под действием внешн. излучения, ионизация атомов.
44. Электрический атомизатор для аас.
Одним из способов атомизации явл. графитовые трубки, нагреваемые эл. током. (графитовая кювета)
Схема графитовой кюветы (рисунок)
Длина трубки 30-50 мм, внутр. диаметр= 10мм. Р-р пробы объемом 10мкл вводят в кювету, нагревают на спец. температурной программе, подводя напряжение через спец. металлич. контакты. Максимальная температура-3000К. Путем программирования повышения температуры до 110оС р-р пробы сначала высушивают в атмосфере инертного газа, затем пробу озоляют повышая температуру до 500-700оС, в процессе озоления удаляются все летучие компоненты. Затем температуру повышают до 2000-3000оК, при этом происходят процессы диссоциации, ионизации и т.д.
45. Фотоэлектрическое детектирование
Схема фотоэлектрического умножителя(рисунок)
На катод попадает фатон и выбивает из него электрон. В вакуумном пространстве между катодом и анодом возникает электрич. ток. Электрон, вылетающий из катода бомбардирует ближайшие к нему электроды(диноды) и выбивает из него несколько вторичных электронов. Те в свою очередь бомбардируют следующий эл-н и в результате число эл-нов увеличивается лавинообразно. Материал катода - сплав щелочных металлов.
46. Количественный атомно-абсорбционный анализ и его применение.
С помощью данного анализа можно определить 50-70 элементов. Неметаллы опред-ть нельзя. Сущ-ют способы косвенного опред-я неметаллов. Можно опред-ть как следовое кол-во, так и достаточно выс-е конц-ции.
Недостатки: ААС – одноэлементный метод анализа. Для опред-я каждого эл-та необходимо испол-ть свою лампу с полым катодом. Для быстрого опред-я нескольких эл-тов устан-ют несколько ламп во вращающийся барабан и поочерёдно облучают атомизатор.
47. Блок-схема атомно-эмиссионного спектрометра.
Отдельный внешний источник излучения отсут-ет. Сама проба (её возбуж-е атомы) служ-т источ-м излуч-я. Атомизация и возбуж-е атомов происх-т одновременно в атомиз-ре. Атомиз-р – источник низкотемпер-й (пламя) или высокотемпер-й плазмы.
48. Пламенная атомизация веществ.
Р-р пробы распыл-ют в пламя и возник-т излуч-е. Термич-е возбуж-е атомов можно измерить непосред-но. Темпер-ра в пламени может достигать 3000°К, при таких темпер-х возбуждаются только атомы щелочных и нещелочных Ме. Пламенно-эмиссионные фотометры выпуск-ся промыш-тью для опред-я щелочных и щелочноземельных Ме в почве, воде, растит-х объектах и в сфере клинич-ого анализа.