40.Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра

Простейшим способом перевода растворенной пробы в атомарное состояние явл-ся использование пламени. В пламенном способе атомизации раствор пробы распыляют в пламя в виде мелких капель. Жидкая анализируемая проба через капиляр подается в распылитель, где распыляется и полученный аэрозоль в смеси с горючим газом подается в пламя горелки. Для подачи в пламя необходимо поддерживать постоянный расход пробы, что достигается постоянством расхода окислителя. Интенсивность пламени регулируют расходом горючего.

Обычно используют щелевые горелки, дающие ламинарное пламя продольной длиной 5-10см. Наиболее часто применяют горючую смесь ацетилен-воздух, имеющую температуру до 2500˚С, что позволяет определить большинство элементов. В пламени происходит испарение составных частей пробы, их диссоциация на свободные атомы, возбуждение атомов под действием внешнего излучения и побочный процесс ионизации атомов.

Излучение от источника фокусируется и пропускается через пламя горелки. Прошедшее через пламя горелки излучение с помощью сис-мы зеркал направляется в мохохроматор, где из него выделяется узкая резонансная линия определяемого элемента. Интенсивность линии измеряется фотоэл-им методом(фотоэл-ым умножителем). Интенсивность линии от источника света, прошедшей через поглощающий слой атомов элемента в пламени, измеряют для определения содержания элемента в пробе.

1.Источник излучения 11.Электрометр

2.Горелка 12.Аналого-цифровой преобразователь

3. Распылитель 13.Компьютер

4. Капилляр

5.образец

6.подача горючего

7.Подача окислителя

8.Монохроматор

9.Фотоэл-ый умножитель

10.Усилитель

41. Источники излучения, их виды и область применения

В качестве источника излучения наиболее часто ипользуют лампы с полым катодом, спект испускания которых совпадает со спектром определяемого элемента. Конструкции ламп с полым катодом такова, что в спектре испускания интенсивно проявляются спектральные линии атомов, входящих в состав материала катода. Изменяя материал катода можно получить спектры ичпускания различных химических элементов. Каждая лампа для а-а анализа дает спектр испускания атомов какого-либо одного элемента. Для определения нескольких элементов в пробе необходимо иметь набор ламп на различные элементы, которые последовательно заменяют, используя их поочередно в качестве источников излучения, что является недостатком метода.

Кроме них применяются разрядные трубки с парами металлов. А также безэлектродные разрядные трубки, разряд в которых зажигают микроволновым электрическим полем, подводимым через врлновод. Такие лампы используют для тех элементов, из которых невозможно изготовить полый катод, поскольку они обладают высокой летучестью( As,Sb,Bi,Hg)

42. Лампы с полым катодом

Лампы с полым катодом представляют собой стеклянный отвакуумированный цилиндр(1). Заполненный под давлением в несколько мм.рт.ст. аргоном. Внутри лампы на некотором расстоянии др. от друга расположены катод цилиндрической формы(2), выполненный из вещества, спектр излучения которого требуется получить, И кольцеобразный анод(3). При приложении разности потенциалов между катодом и анодом, из катода эмитируются электроны и движутся ускоряемые электрическим полем по направлению к аноду(+). При движении электроны ионизируют атомы аргона(Ar+), которые ускоряются полем в обратном направлении и бомбардируют поверхность анода. Приводя атомы поверхности в возбуждение за счет ионного удара. Которые, переходя в основное состояние, излучают характеристический спектр. Таким образом в лампе зажигается разряд. Который концентрируется в полости катода. А экран(4), выполненный из слюды. Предотвращает выход разряда на наружные стенки катода. Цилиндрическая форма катода позволяет направлять излучение в кварцевое окно(5).