
- •74.Атомно-силовой микроскоп (асм)
- •88,89. Качественный и количественный термический анализ. Определение чистоты хим. Веществ методом дта (дифференциальный термический анализ).
- •82,83.Дифференциальный термический анализ (дта)
- •84,85.Термогравиметрический анализ
- •79.Измерение диэлектрической проницаемости порошков.
- •80.Измерение диэлектрических св-в тв материалов.
- •75.Методы измерения удельного сопротивления
- •77.Однозондовый метод
- •65,66.Оптическая микроскопия
- •97.Потенциометрические сенсоры
- •93. Сенсоры на основе мдп-структур
- •94.Тепловые сенсоры
- •95.Термокаталитические сенсоры
- •78. Измерение диэлектрических сво-в жидкостей
- •76.Четырехзондовый метод
78. Измерение диэлектрических сво-в жидкостей
Для измерения диэлсво-в жидкостей используются ячейки в виде плоских или цилиндрических конденсаторов. Ячейки чаще всего Ме. Их необходимо термостатировать.Они также должны колиброваться эталонными жидкостями с точно известной диэл проницаемостью. Эталон жидкости д б определенной чистоты(ЧДА) , д иметь малую проводимость,малый тангенс угла потерь. Немногие ве-ва удовлетворяют всем этим условиям. В качестве эталонов часто применяют: бензол, ацетон, хлорбензол, микробензол.
Для определения абсотлютного значения диэл проницаемости исслед жидкости проводят колибровку ячейки для определения емкости пустой ячейки и паразитной емкости проводящего монтажа.
Наиболее простым способом колибровки ячейки является построениеколибркривойвкоординатах: диэл проницаемость-емкость ячейки. Для определения значений емкости пустой ячейки (Сп) и емкости проводов проводящего монтажа(См) берут 2 колибровочных вещ-ва с диэлпрониц Е1 и Е2, охватыв требуемый диапазон измерений. По получ данным вычисляют значения Сп и См, исходя из условия С1(2)=См+Сп*Е1(2)
Методы колибровкиизмерит ячеек требуют точно определ эталонных проб. Для абсол измерений диэл проницаемости необходимо, чтобы имелась возможность точно изменять рабочую емкость измерит ячейки. Для этого исп-ся ячейка с подвижным электородом.Рис.
Внутр электрод м б зафиксирован в 2х положениях , кот соответ 2 значения рабочей емкости(Сп1,Сп2). При заполнении ячейки иислед-й пробой измеряют емкость при2х положениях внутр электрода.
7
2.Сканир.зондовая
микроскопия. В
основе рабаты СЗМ лежит принцип
«ощупывания» мельчайших неровностей
поверхности сверх тонким зондом.Преимущества
СЗМ по ср. с эл.микроскопом: 1.обесп.
возможность проводить исслед.не только
в вакууме, но и в газ. и жид.среде;2.осущ.
возможность манипуляции с отдельными
атомами и молекулами(отрыв и перенос
атомов в заданное место).Недостатки:1.сложны
в использовании, поврежденная игла
зонда, недостаточ.частота поверхности
образца и др.-несовершенства могут
мешать достижению атомарного разделения,
2.необходимо обеспечить вибро- и
шумоизоляцию в лаборатории.Cпомощ.
СЗМ наблюдают за атомарной структурой
поверхности монокристаллов
металлов,полупроводников,высокотемпературныхсверхпроводников,орган.молекул,
и биологич.объектов.
73.Сканирующий тоннельный микроскоп Принцип действ.осн.на квантовом тоннельном эффекте,не имеет аналогов.Согласноклассич.механике,мат.тело,имеющее энергию Е,не может преодолеть потенц.барьер высотой V0, если V0>E.Например,мяч не перелетит высокий забор,если ему не сообщить Е,достат.для подъема на данную высоту. Чтобы мяч массой m оказался по др.сторону забора, высотой α,нужно в ниж.точке сообщить ему Екинет.=mv2 большую, чем Епотенц.(v0=mgh)в верх.точке.Но если в заборе имеется дырка,то мяч может оказаться по др.сторонузабора почти без дополнит.Е.Длятого,чтобы преодолеть силы притяж.ядра и покинуть атом,электрон должен приобрести дополнит.Е.Эта Е=работе выхода электрона,однако в отличие от мяча электрон обладает корпускулярно-волновыми св-ами.Также как волна присутствует во всех точках прост-ва, так и электрон имеет возможность оказаться за барьером.Если 2 проводящих образца поместить на расстоянии х=0,1нм, то волновые ф-ции электронов ближайших друг к другу атомов перекрываются.При этом для электрона с Е<Епотенц.барьера сущ. Нулевая вероятность оказать с др.стороныбарьера,как если бы в барьере открылся тоннель. Если приложить разность потенц.кобразцам,то между ними возникнет эл.ток-тоннельный.
Iт=I0exp(-kx) I0-конст.определ.разность потенц.,k-конст.затухания
me-масса
электрона,h-постоянная
Планка,Ф-работа выхода эл-на
Зависимость Iт от Х лежит в основе работы СМ.Осн.часть СТМ-зонд-острая игла, скользящая над исслед.поверхн.почти касаясь ее.Зазор между иглой и поверх.=менее 1нм. Между острием иглы и поверх.образца возникает тоннел.ток.Экспоненц.зависимостьIтот Х обеспеч.высокуючувствит.микроск.
Сущ. 2 варианта
конструкции СТМ:1.в
режиме пост.высоты;2.в режиме пост.тока.
П
еремещ.зонда
над поверх.с точностью до тысячных долей
нмобеспеч.механич.
прицизионнымманипулятором,кот.изг.изпьезо-керам.материала.Пьезо-эффект
состоит в измерении размера образца
под дейст.разн.потенц. и наоборот.При
деформации образца на его концах
образ.разность потенц.Изображ.,осн.на
измерении тоннельного тока,даетинформ.о
пространственном распределении плотности
электрон.облаков вблизи поверх.
Осн.части СТМ:1.зонд из вольфрама,платинового или рададиевогосплава,углерода, 2.манипуляторы грубого перемещ.(до 0,1мкм),3.пьезо-электр.двигатели(до 0,1нм), 3.электрон.цепь обратной связи,5.компьютер и спец.ПО.Осн.хар-ки СТМ:1.разрешение-опред.кач-вом острия зонда,2.поле сканирования, 3.скорость сканирования,4.рабочая среда
Схема сенсора для определения хлорид-ионов:
В данном сенсоре основой является пара хлорид серебра – серебро (AgLL/ Ag), где где поглощение хлорид-иона приводит к образованию в AgLL вакансии V + Ag. Эти вакансии Ag диффундирует к границе раздела AgLL/Ag и она разрушается по реакции: V+Ag + Ag0→ Ag+ + /e в результате выделяется свободный электрон на серебряном электролите.
Электроны, выд-ся при погложенииCl- будут создавать некоторый потенциал отн-но подложки и р-ра, что ведёт к изменению тока транзистора.
Существует большой класс потенциаль.Сенсоров на основе селективных полевых транзисторов (ИСПТ). ИСПТ – сенсор на основе таскопическоймембраны, в которой исп-ся явление измерения проводимости (хуй знает что) полевого транзистора при изм-нии концентрации определённых ионов в р-ре.
В кач-ве ион-селективных мембран применяется оксиды кремния,титана, платины, полидия, орг. соед-й.
На границераздела мембрана-электролита возникает разность потенциала, кот.зависит от концентрации ионов в р-ре (уравнение нирнета!?).
Одно из направлений применения ИСПТ – измерение в медицине с внутрисосудистым и внутриполостным введением датчиков, кот.исп-ют биосенсорами. В основе работы биосенсоров линей реакции, катализируемые ферментами, в ру-те чего ислонное вещество превращается в ион, опред-х с помощью ИСПТ. Фермий размещается в мембране.
В наст.время перспективным направлением сенсорного анализа явл-ся применение сенсорных с-ш на основе селективных материалов и м-ов обработки данных таких с-м с помощью мигомерных калибровок и распознавании образцов сенс с-мы такого типа – электр. язык. Он объед-ет массив неспецеф-х сенсоров с высокойперекрёстной чувств-ю.
Перекрёстная чувств.понимается как воспроизв отклик сенсоров к возможно большему числу компонентов р-ра.
Применяется для анализа пищевых прод: мин вод, напитков, виноград вин и др., растмасл, фрукты, рыба.