82,83.Дифференциальный термический анализ (дта)

В основе ДТА лежит регистрация изменения температуры вещества при его нагревании или охлаждении. При проведении термического анализа исследуемое вещество в специальном цигле помещают в электропечь, где подвергают плавному непрерывному нагреву и через определённые промежутки времени регистрирует температуру. Результаты наносят на график в координатах Т=f(t). Кривая называется “температурная кривая нагревания”. Если при нагревании в исследуемом веществе будут происходить какие-либо превращения, связанные с выделением или поглощением вещества, зависимость Т= f(t) будет иметь отклонение от прямолинейного направления(можно взять рисунок с лекции Зарапина).

Регистрация таких изменений производится с помощью термопар.

84,85.Термогравиметрический анализ

Термогравиметрия – метод термического анализа, в котором регистрируется изменение массы образца в зав-ти от t. Когда t изменяется по заданному (линейному) закону. Это кривая зависимости m(t) позволяет судить о термостабильностиисследуемого вещ-ва, о составе и термостабильности веществ, образующихся на промежуточных стадиях. Нагревая в програмированном режиме в специальных термовесах соединения до высоких температур можно графически записать изменение массы изучаемого вещества в зависимости от температуры или времени в виде термогравиметрической кривой(ТГ-кривая). Для записи такой кривой могут применятсяэлектомагнитные весы, в которых к коромыслу крепится постоянный магнит помещённый в катушку. С изменением массы образца коромысло с магнитом смещается, что приводит к образованию в катушке ЭДС, которая усиливается и записывается специальным устройством в виде ТГ-кривой.(рисунок).

86,87.Дериватограф.Принцип работы и устройство.Большое распространение получили термические установки для комплексного термического анализа под названием ДЕРИВАТОГРОФ, объединяющий в себе 2 прибора: установка для дифференциального термического анализа и термовесы.

Дериватогроф даёт возможность из одной навески на одной диаграмме автоматически получать температурную и дифференциальную кривые нагревания и одновременно интегральную и дифференциальную кривую потери массы.

Исследуемое вещество помещается в тигель особой формы и в такой же тигель помещается эталон. Тигель размещается в электропечи и устанавливается на фарфоровые трубки – держатели внутри которых находятся провода термопар, соединённые с усилителями сигналов для записи кривых.

79.Измерение диэлектрической проницаемости порошков.

Диэлектрическую проницаемость порошков обычно измеряют для практических целей. Подобные измерения позволяют анализировать структуру, определять влагосодержание и т.д.

Существует два метода определения проницаемости порошков:

-метод погружения

-метод прямого измерения

Метод погружения основывается на измерении проницаемости после внесения исследуемого порошка в ряд жидких смесей с известной проницаемостью до достижения равенства диэлектрической проницаемости порошка и жидкости, в которую он погружается.

Рисунок, график, таблица.

В измерительную ячейку заливают жидкость, определенная емкость, затем в эту жидкость вносят определенное количество порошка и снова определяют емкость. Так как вероятность равенства проницаемости жидкости и проницаемости порошка не велика, то после внесения порошка емкость либо увеличивается, либо уменьшается. Находят разность двух измерений и делают вывод о требуемом изменении проницаемости жидкости для ее приближения к искомой проницаемости порошка. Затем опыт повторяют. Работают с бинарными смесями жидкости с различными значениями проницаемости. Работа продолжается до тех пор, пока разность двух измерений не изменит знак. Результат заносят в таблицу, проницаемость определяют с помощью графика.

По графику определяют состав жидкости, когда разность измерений проницаемости равна 0. Проницаемость жидкости данного состава равна проницаемости порошка.

В методе прямого погружения измерительная ячейка поочередно заполняется жидкостями с различной проницаемостью и строится график. После этого ячейка заполняется теми же жидкостями, но при этом в нее каждый раз дополнительно вносится фиксированная навеска исследуемого порошка. Измеренные значения наносятся на график. Точки пересечения двух кривых- проницаемость порошка.