87. Какие методы точного определения периода решетки вы знаете? На чем они основаны?
Высокой точности определения периодов (погрешность 0,01- 0,001 %) можно достигнуть, применяя особые методы съемки и обработки результатов измерения рентгенограмм, так называемые прецизионные методы. Достижение максимальной точности в определении периодов решетки возможно следующими методами:
1) использование значений межплоскостных расстояний, определенных из углов в прецизионной области;
2) уменьшение погрешности в результате применения точной экспериментальной техники;
3) использование методов графической или аналитической экстраполяции.
88. Для чего используется эталон в задаче точного определения периода решетки? Какие требования к эталону?
Эталон - вещество с точно известным периодом решетки. Линии эталона должны быть максимально близкими к линиям образца.
С помощью эталона можно определить угол Ɵ для образца.
Если знаем аэталона значит знаем 2Ɵэталона точное ( по закону Вульфа-Брегга)
2Ɵэталона точное -2Ɵстандартное=∆2Ɵэталона
∆2Ɵэталона=∆2Ɵобразца
89. Как решается задача точного определения периода решетки в методе экстраполяции?
Должна быть известна угловая зависимость систематической ошибки.
∆а=с1+с2соs2Ɵ – экстраполяционная функция
аистинное=аэкстраполированное - с
с-неэкстраполированная ошибка
90. Каковы требования к выбору исследуемой линии при точном определении периода решетки?
Выбирается линия с максимальной интенсивностью и углом Ɵ.
Электронография
91.Какова точность определения межплоскостного расстояния электронографическим методом?
Точность определения межплоскостных расстояний по электронограммам невелика, несмотря на очень резкие интерференционные линии и большие значения L , что объясняются малостью брэгговских углов , что в свою очередь вызвано маленькими длинами волн электронов.
c- постоянная электонографа
R – радиус
L – расстояние от объекта до экрана
R/L=tg2ϴ≈2ϴ 2dsinϴ=nλ, так как угол мал d2ϴ= nλ
92. Для чего используется эталон при расчете электронограмм?
Эталон используют для определения постоянной электронографа.
93. Что такое постоянная электронографа? От чего она зависит?
c- постоянная электонографа
с=λL
λ ̴ 1/U
“c” зависит от длины волны (λ), которая в свою очередь зависит от ускоряющего напряжения (U), также “с” зависит от расстояния между объектом и экраном(L).
94. Как определить постоянную электронографа?
с=λL
c- постоянная электонографа
L – расстояние от объекта до экрана
λ – длина волны
95. Почему в электронографии уравнение Вульфа-Брегга имеет специальный вид?
Имеет специальный вид из-за малости длин волн(λэл), а следовательно из-за малых
углов ϴ.
Так как λэл
мало, значит 2sinϴ=2ϴ=tg2ϴ,
tg2ϴ=
R/L
, а 2dsinϴ=nλ
переходит
или
96. Почему электронограммы являются неискаженными проекциями обратной решетки?
Электронограмма, полученная от монокристалла, представляет собой систему точек «точечная электронограмма», которая есть неискаженная увеличенная проекция нулевой плоскости сетки ОР, перпендикулярной первичному пучку.
При съемке на просвет используют образцы толщиной примерно 100А, поэтому узлы ОР вытянуты в направлении нормали к поверхности образца. Мозаичность кристалла также вносит существенный вклад в размытие узлов ОР(точки размываются в участки шаровой поверхности). Кроме того, сходимость первичного пучка, составляющая обычно несколько угловых минут, интерпретируется как непрерывный поворот сферы отражения на угол сходимости.
Таким образом, при неподвижном образце сфера отражения пересекает узлы ОР в плоскости, перпендикулярной к первичному пучку электронов, в результате чего на фотопластинке регистрируется неискаженная проекция этой плоскости.
97. Почему фазовый анализ быстропротекающих процессов легче проводить с помощью дифракции электронов?
Потому что взаимодействие электронов с веществом на несколько порядков превосходит взаимодействие рентгеновских лучей и нейтронов. Так при помощи рентгенографии нельзя определить положение атомов водорода, углерода, азота в гидридах, карбидах и нитридах переходных металлов. А с помощью дифракции электронов можно.
98. Почему фазовый анализ тонких пленок легче проводить с помощью дифракции электронов?
Они имеют малую проникающую способность и малая толщина вещества, необходимого для создания дифракционной картины достаточной интенсивности.
99. Почему фазовый анализ материалов, содержащих тяжелые и легкие атомы, легче проводить с помощью дифракции электронов?
fэл сильнее зависит от sinϴ/λ и слабее от z, чем от fр
fэл- амплитуда рассеяния электрона
fр - атомная функция рассеяния рентгеновских лучей
Атомная функция рассеяния для электронов слабее зависит от z (заряд ядра), чем для рентген. лучей. Можно определять структуру (особенно положение С и N) карбидов и нитридов металлов (Fe, Ni, Nb и даже W).
100.Какая информация необходима для проведения качественного фазового анализа в электонографии? Как ее можно получить?
Необходимо
снять электронограмму образца, затем
при тех же условиях снять эл-грамму
эталона и определить постоянную эл-графа.
Зная после этого С и определяя R
из кр-ия Вульфа-Брегга dHKL=
получают d/n
и определяют фазу.
Электронная микроскопия
101.Чем отличается темнопльное и светлопольное изображения?
Если изображение формируется только прямым (т.е. прошедшим) пучком, такое изображение называется светлопольным. В случае, когда апертурная диафрагма пропускает один из дифрагированных пучков, изображение называется темнопольным
102.Каким обазом осуществляется переход от светлопольного к темнопольному изображению? Опишите последовательность перехода.
Ввести селекторную диафрагму, изменить силу тока в промежуточной линзе, т.е получили дифракционное изображение. Ставим апертурную диафрагму, увеличить силу тока, т.е переходим в микроскопическое изображение, убираем селекторную диафрагму, получаем темное поле.
103.Что нужно сделать для перехода от темнопольного изображеня {200} к темнопольному изображеню {400}.
Нужно изменить положение апертурной диафрагмы так, чтобы она вырезала рефлекс {400}
104.Каким образом осуществляется переход от микроскопического к дифракционному изображению объекта?
Выбираем область, вводим селекторную диафрагму.
105.Для чего нужна апертурная диафрагма? В каких режимах можно увидеть ее края?
Апертурная диафрагма нужна для выделения дифрагированных лучей от разных плоскостей для получения темнопольного изображения.
106.Для чего нужна селекторная диафрагма? В каких режимах можно увидеть ее края?
Селекторная диафрагма необходима для выделения интересующего участка объекта. Края можно увидеть в дифракционном режиме изображения объекта.
107.Для чего нужна конденсорная линза?
Конденсорная линза формирует узкий пучок практически параллельных лучей которые попадают на образец.
108.Для чего нужна объективная линза?
Объективная линза необходима для формирования первичного увеличения изображения объекта. Увеличение порядка 100
109.Для чего нужна промежуточная линза?
Промежуточная линза обеспечивает увеличение порядка 10. Нужна для получения на экране изображения дифракционной картины.
110.Для чего нужна проекционная линза?
Проекционная линза. Увеличение порядка 100. Необходима для переноса увеличенного микроскопического или микродифракционного изображения на экран.
111.Какие виды образцов можно исследовать в ПЭМ? Каковы требования к образцам?
В ПЭМ исследуют два типа образцов: реплики и тонкие металлические фольги. С увеличением толщины образца увеличивается путь электронов в образце, отсюда следует, что возрастает вероятность их рассеяния и поглощения. Предельная толщина также уменьшается с увеличением атомного номера элемента, входящего в состав образца.
Зондовая микроскопия
112.Какие задачи решаются методами РЭМ в отраженных электронах?
Задачи РЭМ в отраженных электронах: исследование химической однородности объема. В отраженных e(с чертой на верху) получается контраст в изображении областей, различающихся по химическому составу, что позволяет делать выводы о числе фаз в образце.
113.Какие задачи решаются методами РЭМ во вторичных электронах?
Задачи РЭМ в ВЭ: изучение топографии поверхности образца. Топографический контраст возникает потому, что число эмитируемых ВЭ зависит от наклона поверхности образца: оно значительно возрастает с уменьшением угла между зондом и зондируемой поверхностью.
114.Какие задачи решаются методами РМА?
Задачи, решаемые методом РМА: определение элементарного состава микрообъемов по возбужденному в них характеристическому рентгеновскому излучению. А также проведение качественного и количественного ФАЗАНа. В металловедении – анализ распределения элементов.
115.Каким образом отсекаются вторичные электроны в РЭМ?
Сетка коллектора может иметь отрицательный потенциал, который запирает вход ВЭ.
116.За счет чего формируется высокая глубина резкости при исследовании во вторичных электронах в РЭМ?
Глубина резкости РЭМ велика из-за очень узкого электронного луча. На 2 порядка выше, чем у оптических микроскопов.(Очень малая апертура(параллельность e(с чертой вверху) зонда))
117.Чем определяется предельное полезное увеличение в зондовых приборах? Каково оно для РМА?
Предельное полезное увеличение в зондовых приборах определяется размером области формирования сигнала.
Мпол = 0.2/D
В современных РЭМ М=20000.
118.Зачем нужен генератор сканирования в зондовых приборах?
Генератор сканирования заставляет зонд обегать заданную площадь объекта по заданной программе.
119.Каким образом разделяется характеристическое рентгеновское излучение, отвечающее разным элементам, в методика РМА?
ХРИ разделяется путем настройки детектора на длину волны имеющуюся в характеристическом спектре излучения того элемента, распределения которого в образце намереваются исследовать.
120.На чем основан количественный химический анализ методом РМА?
Для количественного рентгеноспектрального анализа необходимо знать интенсивность излучения элемента в образце и иметь возможность сравнивать ее с интенсивностью излучения от эталона. Во многих случаях, особенно Ме, в качестве эталона используют чистые элементы. Процесс: Зонд останавливается в точке. Спектрометр измеряет интенсивность самой сильной РХИ j-ого элемента в образце, Ij и эталона, Ij,эт Kj=Ij/Ij,эт=f1*f2*f3*Wj Wj-массовая доля j-ого элемента в точке fi-поправки на разницу между образцом и эталоном
f1-в поглощении Ij f2-атомного номера f3-в флуоресцентном возбуждении Ij