54. Для чего нужен эталон при проведении количественного фазового анализа? Какая информация необходимо получить исследователю от эталона? Как она дальше будет спользоваться?

Линии эталона не должны совпадать с сильными линиями от исследуемого образца.

Коэффициент поглощения эталона должен быть приблизительно равен коэффициенту поглощения исследуемой фазы.

Средний коэффициент поглощения образца не меняется. Тогда I_i = k_ix_i. Коэффициент k_i определяется посредством съемки эталона – образца с известным содержанием исследуемой фазы и с неизменным коэффициентом поглощения. Можно построить линейный график по нескольким точкам, полученным путем съемки нескольких эталонных образцов. Постоянство коэффициента поглощения будем иметь место, если образец представляет собой смесь полиморфных модификаций.

Качественный ФазАн

55. Объяснить, чем вызвано влияение симметрии решетки на чувствительность качественного фазового анализа.

Чувствительность метода зависит от интенсивности интерференционных линий, которые дает на рентгенограмме исследуемое вещество. Интенсивность линий для порошкового образца определяется произведением ряда факторов:

I_hkl = A(θ,μ)n²λ³L(θ)P(θ)F²(hkl)e-^2Mp

A(θ,μ) – множитель поглощения, μ -линейный коэффициента поглощения, который зависит от атомного номера вещества и длины волны рентгеновского излучения λ; n – число элементарных ячеек в единице объема; L(θ) – множитель Лоренца или фактор интегральности, F²(hkl) – структурный множитель; e-^2M – температурный множитель; p – фактор повторяемости, зависящий от симметрии кристалла.

Чем выше симметрия кристаллической структуры фазы, тем больше значения могут принимать множители повторяемости, тем больше интенсивность линии на рентгенограмме и чувствительность анализа.

56. Объяснить, чем вызвано влияение фактора повторяемости на чувствительность качественного фазового анализа.

Чувствительность метода зависит от интенсивности интерференционных линий, которые дает на рентгенограмме исследуемое вещество. Интенсивность линий для порошкового образца определяется произведением ряда факторов:

Ihkl = A(θ,μ)n2λ3L(θ)P(θ)F2(hkl)e-2Mp

A(θ,μ) – множитель поглощения, μ -линейный коэффициента поглощения, который зависит от атомного номера вещества и длины волны рентгеновского излучения λ; n – число элементарных ячеек в единице объема; L(θ) – множитель Лоренца или фактор интегральности, F2(hkl) – структурный множитель; e-2M – температурный множитель; p – фактор повторяемости, зависящий от симметрии кристалла.

57. Объяснить, чем вызвано влиение атомного номера на чувствительность качественного фазового анализа.

Чувствительность метода зависит от интенсивности интерференционных линий, которые дает на рентгенограмме исследуемое вещество. Интенсивность линий для порошкового образца определяется произведением ряда факторов:

Ihkl = A(θ,μ)n2λ3L(θ)P(θ)F2(hkl)e-2Mp

A(θ,μ) – множитель поглощения, μ -линейный коэффициента поглощения, который зависит от атомного номера вещества и длины волны рентгеновского излучения λ; n – число элементарных ячеек в единице объема; L(θ) – множитель Лоренца или фактор интегральности, F2(hkl) – структурный множитель; e-2M – температурный множитель; p – фактор повторяемости, зависящий от симметрии кристалла.

58. Какова точность определения межплоскостного расстояния методами рентгеновского фазового анализа. Какие линии определяются с наибольшей точностью?

Точность определения ±0,001мкм.

Те линии, которые имеют достаточную I, т.е. I>порога, чем выше порог, тем хуже точность.

59. Какие сведения вам необходимы ля проведения качественного фазового аналза. Где вы можете их получить?

1) известный химический состав( из лаборатории)

2) данные с положений линий при съемке методом Дебая (из дебаеграммы)

3) данные о d_hkl фаз и интенсивностях отражений.

60. Приведите названия наиболее известных баз данных для рентгеновского фазового анализа.

I8IM→ ICDD →FCPDS

Исследование текстуры

61. Что такое прямая полюсная фигура?

Гномостереографическая проекция плоскостей определенной совокупности { hkl } на заданную плоскость.

62. Какая текстура назвается аксиальной текстурой?

Аксиальная структура – зерна поликристалла выстраиваются определенным кристаллографическим направлением вдоль некоторого внешнего направления (ось текстуры)

63. Как выглядит прямая полюсная фигура образца с аксиальной текстурой, в том случае, если ось текстуры параллельна оси проекций?

Ограниченная текстура - зерна поликристалла выстраиваются в определенном кристаллографическом направлении вдоль некоторого внешнего направления и определяются кристаллографической плоскостью параллельно внешней плоскости.

64. Как выглядит прямая полюсная фигура образца с аксиальной текстурой, в том случае, если ось текстуры перпендикулярна оси проекций?

65. На рисунке показана прямая полюсная фигура {100} исследуемого образца. Как будет выглядеть его обратная полюсная фигура?

Обратная полюсная фигура строится в области стандартного треугольника – треугольника, образуемого тремя главными направлениями на стандартной проекции кристалла. Для кубической сингонии это направления [001],[011][111], для тетрагональной – [001].[100],[110]. Около полюсов на стандартном треугольнике проставляют соответствующие им значения Ф_hkl, определенные экспериментально.

66. На рисунке показаа прямая полюсная фигура {100} исследуемого образца. Как будет выглядеть пямая полюсная фигура {110} этого же образца?

{100} {110} того же образца

67. Построить прямую полюсную фигуру образца с текстурой {100} <011>.

68. Каким образом исследователь фиксирует {hkl} при экспериментальном построении прямой полюсной фигуры?

Уравнение Вульфа-Брегга

2d_hklsinƟ = nƛ

Если зафиксировать nƛ и sinƟ, то это зафиксирует d_hkl.

Если d_hkl. зафиксированно, то {hkl}=const