
- •Кристаллография
- •1.Какие отрезки отсекает на осях координат плоскость (hkl).
- •2. Определить индексы направления, параллельного плоскостям (h1k1l1) и (h2k2l2).
- •3. Какие семейства плоскостей принадлежат одной совокупности? Определить число плоскостей в совокупности {hkl} кубического кристалла.
- •4. Показать направление [uvw]. Координатные оси взять для указанной сингонии.
- •5. На схеме приведена нулевая плоская сетка обратной решетки кубического кристалла. Каковы индексы оси зоны, соответствующей этой сетке. Определить индексы отмеченных узлов ор.
- •6. Назовите основные свойства радиус-вектора обратной решетки.
- •7. Описать действие указанного элемента симметрии.
- •8. Определить кристаллическую систему и категорию указанного класса.
- •9. Как должны быть направлены координатные оси в кристаллах указанного класса.
- •10. По заданному базису построить элементарную ячейку указанной сингонии. Определить систему трансляций, записать стехиометрическую формулу соединения.
- •11. Чем отличаются указанные элементы симметрии?
- •13. Что такое указанная система трансляций?
- •23. Как соотносятся между собой длины волн .
- •24. Как соотносятся между собой интенсивности волн
- •25. Какие процессы приводят к формированию сплошного изучения рентгеновской трубки?
- •26. Какие процессы приводят к формированию характеристического изучения рентгеновской трубки?
- •Факторы интенсивности
- •32. Записать выражение для расчета интегральной интенсивности рентгеновской линии поликристалла и назвать множители интенсивности.
- •Характеристики рентгеновских отражений
- •Методы рентгеноструктурного анализа
- •54. Для чего нужен эталон при проведении количественного фазового анализа? Какая информация необходимо получить исследователю от эталона? Как она дальше будет спользоваться?
- •55. Объяснить, чем вызвано влияение симметрии решетки на чувствительность качественного фазового анализа.
- •56. Объяснить, чем вызвано влияение фактора повторяемости на чувствительность качественного фазового анализа.
- •57. Объяснить, чем вызвано влиение атомного номера на чувствительность качественного фазового анализа.
- •Исследование микронапряжений и блоков
- •75. В чем отличие дефектов 1-го и 2-го класса по классификации Криоглаза на вид дебаеграммы.
- •76. Для чего используется эталон в задачах, связанных с анализом уширения рентгеновских линий.
- •77 Каковы требования к эталону в задачах, связанных с анализом уширения рентгеновских линий.
- •78. Какие типы твердых растворов вы знаете? На чем основано определение типа твердого раствора?
- •79. Какая информация необходима для определения типа твердого раствора? Как вы ее может получить?
- •84. Какие эксперименты необходимо провести для построения границы растворимости и как обработать экспериментальные данные?
- •85. В каких случаях целесообразно применение метода исчезающей фазы при построении границы растворимости?
- •86. Сколько образцов необходимо иметь для построения трех точек границы растворимости?
- •87. Какие методы точного определения периода решетки вы знаете? На чем они основаны?
- •Электронография
- •121.Сравнить предельное разрешение во вторичных электронах, отраженных электронах и характеристическом рентгеновском излучении.
32. Записать выражение для расчета интегральной интенсивности рентгеновской линии поликристалла и назвать множители интенсивности.
I0-интенсивность падающего пучка
e- заряд электрона
m- масса электрона
с- скорость света
-
классический радиус электрона = 2,8* 10-5
А
λ- длина волны
-
угловой множитель
Vc- объем элемент. ячейки
-
тепловой множитель
PHKL – фактор повторяемости для отраженной плоскости
А(ϴ)- адсорбционный множитель
V- объемная доля
|F|2- структурный множитель
Р=I0T/I0σ-отношение интенсивностей
Р.т. Р=1
Р.т.+монохром. Р=сos2(2ϴ)
33. Зависит ли интенсивность от расположения атомов в элементарной ячейке? Какой множитель определяет эту зависимость?
Зависит. Каждый атом будет создавать рассеянную волну,амплитуда которой равна атомному фактору рассеяния fj, в свою очередь зависящему от числа электронов или от порядкового номера данного атома. Очевидно, что сумма волн, рассеиваемых каждым атомом, создаст результирующую волну.
Множитель – атомный фактор.
34. Сформулируйте законы погасания для ОЦ решетки.
В случае объемноцентрированной решетки гасятся линии, для которых сумма индексов (H+K+L) есть число нечетное.
35.Сформулируйте законы погасания для ГЦ решетки.
В случае гранецентрированной решетки гасятся линии, для которых сумма индексов (H+K+L) есть числа разной четности.
Характеристики рентгеновских отражений
36.Что такое интегральная интенсивность рентгеновской линии? Как она рассчитывается?
Это площадь под кривой распределения интенсивности.
37. Что такое интегральная ширина рентгеновской линии? Как она рассчитывается?
Интегральная ширина – отношение интегральной интенсивности к ширине максимума.
равна площади
закрашенного прямоугольника.
38. Что такое центр тяжести рентгеновской линии?
Центр тяжести рентгеновской линии- точка, где значения интенсивности справа и слева совпадают.
Это интенсивность умноженная на плечо.
Методы рентгеноструктурного анализа
39.Что описывает функция Лауэ? Чем определяется высота и ширина структурных максимумов?
Функция Лауэ описывает обратную решетку (главные максимумы – узлы обратной решетки).
L=
rp =a*px+b*py+c*pz
выводы: 1) условие появления дифракционных пиков
к-к0=Н уравнение Лауэ
2)высота дифракционных пиков Imax ̴ N2
3) ширина дифракционных пиков В ̴ 1/N
4)интенсивность дифракционных пиков I ̴ N
40. Запишите уравнение Лауэ и расшифруйте входящие в него величины.
к-к0=Н (над всеми буквами знак вектора)
к0- дифрагированный луч
к - отраженный луч
Н - вектор обратной решетки
41. Запишите уравнение Вульфа-Брегга и расшифруйте входящие в него величины.
dhkl- межплоскостное расстояние
λ- длина волны
ϴ- угол между отраженным и падающем лучом
n- порядок отражения
42. В чем состоит метод Лауэ?
Неподвижный монокристалл облучается сплошным рентгеновским излучением на просвет или на отражение, в результате чего получаем лауэграммы(0<ϴ<45º) или эпиграммы (45º<ϴ<90 º). Коллиматор - направляет лучи.
43. Какие задачи можно решать методом Лауэ?
1) определение ориентировки кристалла, то есть установление взаимного расположения определенных кристаллографических направлений относительно внешних осей
2)определение сингонии и симметрии кристалла
3) изучение качества (дефектности) монокристалла
44. В чем состоит метод вращения?
Способ получения дифракционной картины, возникающей в монокристалле, вращаемом около заданного направления (вдоль определенной оси) при облучении монохроматическими рентгеновыми лучами. Пленка, на которой фиксируется дифракционная картина, называется рентгенограммой вращения.
45. Какие задачи можно решать методом вращения?
1) изучение размеров и формы элементарной ячейки
2) определение типа системы трансляций Бравэ
3) определение дифракционной группы
46. В чем состоит метод Дебая?
Для исследования металлов, сплавов, кристаллических порошков, состоящих из множества мелких монокристаллов, используют монохроматическое излучение. Рентгенограмма поликристаллов (дебаеграмма) представляет собой несколько концентрических колец, каждое из которых состоит из отражений от определённой системы плоскостей различно ориентированных кристаллов.
47. Приведите и объясните построение Эвальда для метода Лауэ.
Спектру λmin-λm соответствует набор сфер Эвальда с радиусом λmin λm , которые касаются узла [[000]] и ОР. Для всех узлов между этими сферами будет выполняться условие Лауэ, и возникает дифракционный максимум – рефлекс на пленке.
48. Приведите и объясните построение Эвальда для метода вращения.
-Монохроматическое излучение.
-Объект изучения- монокристалл, но этот монокристалл вращается вдоль определенной оси.
49. Приведите и объясните построение Эвальда для метода Дебая.
Сфера Эвальда сечет сферы узлов ОР о окружности, а дифрагированные лучи образуют систему конусов с углом раствора 4ϴ
Количественный ФазАН
50. Какие требования по отбору аналитических линий вам известны?
Обычно это линии наибольшей интенсивности, свободные от наложения других линий анализируемой или остальных фаз многофазного образца.
Уменьшается самая интенсивная линия фазы, если на нее не накладываются линии от других присутствующих в образце фаз.
51. Что откладывают по осям градуировочного графика в методах количественного фазового анализа. Как выглядит градуировочный график?
I-интенсивность V-объемные доли
52. На чем основан и какие задачи решает количественный фазовый анализ?
Основан: интенсивность интерференционных линий заданной фазы пропорциональна ее объемной доли в образце.
Задачи: Определить какова концентрация фаз в образце.
53. Какие сведения необходимо иметь для проведения количественного фазового анлиза? Как вы их можете получить?
Если образец содержит n фаз различной плотности, то относительная интенсивность линий какой-либо из этих фаз однозначно связана с количеством ее в образце. Это количество можно определить из сравнения интенсивности линий исследуемой фазы с интенсивностью линий независимого эталона. Для этого необходимо знать, как меняется отношение интенсивностей заданной пары линий эталона и определяемой фазы при изменении отношения количества эталона и исследуемой фазы.
1)известный состав фаз (из качественного анализа)
2)интенсивности аналитических линий (из рентгенограммы)
3)градуировочный график
рассчитать Iint→ I_100α/I_100β ; I_100α/I_100β = kαβV_α/V_β → прямую проводим
С помощью дифрактограммы регистрируют линии и определяют их интегральные интенсивности из них находят объемную долю.