Вопрос 10

В анализаторе использовано явление ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Аналитическое применение метода ЯМР для одновременного измерения масличности и влажности основано на зависимости амплитуды сигналов ЯМР от содержания воды и масла в анализируемой пробе и различии времен релаксации протонов этих компонентов.В состав анализатора входит магнитная система, выполненная на основе электромагнита и обеспечивающая создание высокостабильного постоянного поляризующего магнитного поля. В зазоре магнитной системы расположен датчик сигналов ЯМР, в который помещается анализируемая проба. Датчик сигналов ЯМР предназначен для воздействия на образец импульсов радиочастотного поля резонансной частоты и приема сигналов, создаваемых спиновой системой протонов анализируемого образца. Усиление сигналов ЯМР до необходимой амплитуды и ее преобразование в цифровой код проводится с помощью специальных блоков анализатора (усилителя сигналов ЯМР и амплитудно-цифрового преобразователя). Полученная информация об амплитуде сигналов ЯМР в цифровом виде поступает в вычислительное устройство, в качестве которого используется персональный компьютер, к которому подключены электронные весы для измерения массы анализируемой пробы. По измеренным амплитудам сигналов ЯМР протонов воды и масла с использованием градуировочных уравнений и массы анализируемой пробы вычисляются значения влажности и масличности. Применение метода ЯМР в качестве аналитического можно продемонстрировать на примере простейшей молекулы - молекулы этанола, поскольку, как видно из рис. 1, протонам трех функциональных групп в этаноле: метильной, метиленовой и гидроксильной соответствуют три различные резонансные линии, наблюдаемые в спектре. Особенность метода ЯМР прежде всего состоит в том, что по положению резонансных линий в спектрах можно судить о взаимном расположении отдельных атомов или групп атомов в молекулах, причем это удается обнаружить даже для эквивалентных атомов. ЯМР по своей информативности выгодно отличается от многих других аналитических методов, конкурирующих с ним.

Вопрос 11

Спектрометр ЯМР, как правило, содержит следующие основные функциональные узлы. Магнит, создающий поляризующее ядерную систему магнитное поле. Он, в основном, определяет экспериментальные возможности спектрометра. Генератор, создающий зондирующее поле. Датчик или зонд, в котором под действием внешнего постоянного и зондирующего переменного поля возникает сигнал ЯМР. Приемник, предназначенный для усиления этого сигнала. Система регистрации, которая может состоять из самописца, осциллографа, компьютера. Система стабилизации резонансных условий. Блок развертки поля или частоты заданной скоростью и интервалом. Система коррекции магнитного поля состоящая из шиммирующих катушек, устройства для вращения образца. Система термостабилизации исследуемого образца. Импульсные спектрометры имеют в своем составе генератор импульсов с программирующим устройством. В современных установках имеется устройство обработки информации, т.е. компьютер, решающий широкий круг задач при проведении эксперимента, в том числе задачи, связанные с автоматической настройкой прибора. Имеются некоторые другие устройства. Современный ЯМР-спектрометр является сложной измерительной системой, основанной на новейших достижениях электронной техники.