5.14. Фенолфталеина

СХЕМА

Необходимые реактивы:

1. фталевый ангидрид – 2,5г

2. фенол – 5г

3. концентрированная серная кислота (пл. 1,84) – 1 мл

4. гидроксид натрия (5% р-р)

5. уксусная кислота

6. конц. соляная кислота (пл. 1,19)

7. этиловый спирт

8. активированный уголь

9. фарфоровый тигель

10. баня песчаная

11. термометр

12. стаканы на 100 мл

13. воронка Бюхнера

14. колба Бунзена

15. фарфоровая чашка

Ход работы:

В высокий фарфоровый тигель помещают смесь 2,5г фталевого ангидрида и 5г фенола с 1мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 3 ч на песчаной бане при 125-130^оС (термометр в плаве). Жидкость периодически перемешивают. Горячую смесь выливают в стакан с 50 мл воды и кипятят до исчезновения запаха фенола. Во избежание разбрызгивания жидкость нужно все время перемешивать. Раствору дают охладиться, после чего фильтруют на воронке Бюхнера, стараясь по возможности не переносить осадок на фильтр. Осадок, находящийся в стакане и частично на фильтре, промывают два раза небольшими порциями холодной воды (декантацией), растворяют в небольшом количестве теплого 5% раствора едкого натра и фильтруют. Темно-красный фильтрат подкисляют уксусной кислотой, прибавляют 1-2 капли соляной кислоты и оставляют на ночь. Выпавший осадок фенолфталеина отфильтровывают и сушат. Выход 2г. Для получения чистого фенолфталеина, полученный продукт растворяют при нагревании приблизительно в 10 мл спирта, кипятят с активированным углем. Горячий раствор разбавляют при перемешивании восьмикратным количеством воды, фильтруют, нагревают фильтрат в фарфоровой чашке на водяной бане для удаления значительной части спирта и оставляют стоять в течение 30 мин. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и высушивают на воздухе. Выход фенолфталеина ~ 1г. t пл. 261^оС, возгоняется.

Осторожно! Работать в вытяжном шкафу.

5.15. Синтез этилбромида

KBr + H₂SO₄ ® KHSO₄ + HBr

C₂H₅OH + HBr ® C₂H₅Br + H₂O

Необходимые реактивы:

1. бромид калия – 12г (или бромид натрия – 10)

2. спирт этиловый (95%) – 7 мл

3. концентрированная серная кислота (пл. 1,84) – 15 мл

4. колба круглодонная на 50 мл

5. водяной холодильник

6. баня песчаная

7. делительная воронка

8. насадка Вюрца

9. колба – приемник

Ход работы:

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают раствор 7 мл этилового спирта в 6 мл воды, затем при постоянном перемешивании и охлаждении постепенно приливают 15 мл концентрированной серной кислоты (пл.=1,84). После чего реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и к ней при перемешивании добавляют 12г тонкорастертого бромида калия (или 10г бромида натрия). Колбу присоединяют к нисходящему холодильнику. Реакционную смесь нагревают на песчаной бане (осторожно!), пока в приемник с водой не перестанут переходить маслянистые капли, опускающиеся на дно. Бромистый этил отделяют от воды с помощью делительной воронки, сушат хлоридом кальция и перегоняют из колбы Вюрца, собирая в сухой приемник, помещенный в холодную воду. Выход 8,5 г t кип. 38-39^оС при 760 мм рт.ст.