5.12. Синтез 3-нитрофталевой кислоты

Необходимые реактивы:

1. Фталевая кислота – 10 г

2. концентрированная серная кислота (пл. 1,84) – 8,1 мл

3. концентрированная азотная кислота (пл. 1,4) - 10,1 мл

4. колба круглодонная на 100 мл

5. баня водяная

6. стакан на 100 мл

7. колба коническая на 250 мл

8. воронка для горячего фильтрования

9. воронка коническая

10. колба Бунзена

11. воронка Бюхнера

Ход работы:

В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 10г фталевой кислоты, смесь 8,1 мл концентрированной серной кислоты и 10,1 мл концентрированной азотной кислоты. Реакционную смесь нагревают 2ч на кипящей водяной бане. При этом наблюдается энергичное выделение оксидов азота. К концу реакции 3-нитрофталевая кислота начинает выпадать в виде блестящих призм. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 48 мл воды. Раствор охлаждают в бане со льдом и выпавшую через некоторое время (примерно через 1ч) 3-нитрофталевую кислоту трижды перекристаллизовывают из минимального количества воды, каждый раз охлаждая раствор в бане со льдом. Такой прием позволяет полностью освободиться от примеси 4-нитрофталевой кислоты. Получают 5 г 3-нитрофталевой кислоты (40% от теории). T пл. 222⁰С.

Осторожно! Оксиды азота даже в малых количествах опасны для здоровья. Они вызывают раздражение дыхательных путей и глаз, а также тошноту и головную боль. Работу выполняйте только в вытяжном шкафу.

5.13. Синтез хромового желтого к

Необходимые реактивы:

1. Сульфаниловая кислота – 1,7 г

2. Гидроксид натрия, 8% р-р – 4,5 мл

3. Серная кислота, 50% - 2 мл

4. Нитрит натрия, 30% - 1мл

5. Салициловая кислота – 1,5 г

6. Гидрокарбонат натрия, 20% - 6 мл

7. Хлорид натрия – 1,3 г

8. Стаканы на 50 мл - 2 шт

9. Баня ледяная

10. Стакан фарфоровый

11. Колба коническая

12. Воронка Бюхнера

13. Колба Бунзена

Ход работы:

В стакан вместимостью 25мл растворяют при слабом нагревании 1,7г сульфаниловой кислоты в 4,5 мл 8%-го раствора гидроксида натрия. К полученному раствору добавляют 2мл 50%-го раствора серной кислоты. Образовавшуюся суспензию охлаждают в бане со льдом до температуры 10-12^оС и добавляют к ней 1мл 30%-го раствора нитрита натрия с такой скоростью, чтобы в реакционной массе все время был избыток азотистой кислоты (проба на йодкрахмальную бумагу). Образовавшуюся соль диазония далее используют в реакции азосочетания.

Отдельно в фарфоровом стакане вместимостью 100 мл растворяют 1,5г салициловой кислоты в 6мл 20% раствора гидрокарбоната натрия. Раствор охлаждают в бане со льдом до 7-10^оС и добавляют к нему 1,3г хлорида натрия, перемешивают 5 мин и далее для азосочетания при перемешивании постепенно добавляют к этому раствору полученную ранее соль диазония, поддерживая рН в пределах 9-11 и температуру 12-15^оС^.

После введения всей соли диазония перемешивают содержимое стакана еще в течение 30 минут. Затем реакционную массу переносят в коническую колбу и нагревают до 55-60^оС; при этом краситель переходит в раствор. Раствор охлаждают сначала проточной водой, а затем в бане со льдом. Выпавший мелкодисперсный осадок натриевой соли красителя отсасывают и сушат при температуре 55-60^оС.

Х р о м о в ы й ж е л т ы й К – мелкодисперсный порошок желтого цвета; растворим в этаноле.