Образец записи в рабочем журнале

Дата………………………………….Работа №……..

Получение бромистого этила

1. Основные реакции:

KBr + H₂SO₄ → KHSO₄ + HBr

C₂H₅OH + HBr C₂H₅Br + H₂O

CH₃-CH₂-OH + HO-SO₂-OH CH₃-CH₂-O-SO₂-OH + H₂O

CH₃-CH₂-O-SO₂-OH + HBr → CH₃-CH₂- Br + H₂SO₄

2. Побочные реакции:

2HBr + H₂SO₄ → Br₂ + 2 H₂O + SO₂

CH₃-CH₂-O-SO₂-OH + CH₃-CH₂-OH → H₂SO₄ + CH₃-CH₂-O-CH₂-CH₃

3. Таблица

Вещество	Мr	Тпл, ºС	Ткип, ºС	Плотность, d204	n20D	Растворимость	Примечания
Этиловый спирт, 95%	46,07	-114,5	78,4	0,8042	1,3614	Смешивается с водой, эфиром и др. органическими растворителями	Пары образуют с воздухом взрывропасные смеси
Бромистый калий	119,02	730	1380	2,75	-	Растворяется в воде, глицерине	-
Серная кислота, 95,6%	98,08	10,49 (100%-ная)	338 (частично разлагается)	1,84	-	Смешивается с водой	Обугливает орган. вещества, Следует приливать порциями кислоту в воду, но не наоборот
Бромистый этил	109	-119	38,3	1,4586	1,4211	В 100 мл воды при 20 ºС растворяется 0,9 г

4. Пересчет количеств веществ, необходимых для синтеза:

а) по руководству требуется взять:

Этиловый спирт, 95 %-ный, мл (моль)……………..40 (0,7)

Бромистый калий, г (моль)………………………….30 (0,25)

Серная кислота (d=1,84), мл (моль)………………...33 (0,6)

б) следует взять реактивов из расчета на 0,1 моль бромистого калия:

Этиловый спирт, 95 %-ный, мл ……………………..16

Бромистый калий, г ……..……………………………11,9

Серная кислота (d=1,84), мл …………………………13

4. Теоретический выход бромистого этила 10,9 г.

4. Главные этапы синтеза:

а) приготовление реакционной смеси и отгонка бромистого этила;

б) отделение бромистого этила от воды;

в) очистка бромистого этила: удаление этилового эфира и перегонка бромистого этила.

4. Схемы приборов:

Схема прибора 1 Схема прибора 2

4. описание хода синтеза (описание операций, наблюдения, объяснения).

4. выход чистого бромистого этила:

а) 8,7 г; б) 80 % от теоретического количества;

Дата окончания работы………………..

Отзыв и подпись преподавателя…………

2. Синтез бензойной кислоты

Необходимые реактивы и посуда:

1. Толуол 3 г

2. Перманганат калия 10,2 г

3. Соляная кислота

4. Круглодонная колба на 250 мл

5. Водяной холодильник

6. Стакан

7. Отсос

Ход работы:

В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, кипятят в течение 2-3 часов на песчаной бане 3 г толуола и 10,2 г мелкорастертого перманганата калия в 60-80 мл воды. Для равномерного кипения смеси в колбу бросают несколько кусочков пористого кирпича. После окончания реакции реакционную массу охлаждают, выпавшую двуокись марганца отфильтровывают и промывают теплой водой (5 мл)*. Фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по Конго. При этом осаждается бензойная кислота. Осадок отфильтровывают, растворяют в небольшом количестве кипящей воды и медленно охлаждают. Образовавшиеся кристаллы отсасывают на микроотсосе, высушивают между листами фильтровальной бумаги и определяют температуру плавления (120-121 ºС).

* Если реакционная смесь остается окрашенной, обесцвечивания достигают прибавлением 1-1,5 мл спирта или 0,2 г щавелевой кислоты при нагревании. Выпавший при этом осадок вновь отфильтровывают.