4.4. Очистка органического вещества перекристаллизацией.

Перекристаллизация веществ основана на различной их растворимости в растворителях разного типа в зависимости от температуры. Чтобы подобрать растворитель для перекристаллизации, можно воспользоваться справочными данными или подобрать опытным путем.

Ход работы:

Получив вещество для очистки, надо внимательно его осмотреть (в случае необходимости определить температуру плавления), взвесить, поместить в коническую колбу (или стакан) и налить часть из расчетного количества растворителя. Емкость с веществом помещают на кольцо (или подставку) с асбестовой сеткой и, постоянно перемешивая смесь, доводят до кипения. Не рекомендуется нагревать раствор на сильном пламени во избежание бурного вскипания и выброса. Если вещество не растворяется полностью, то растворитель приливают небольшими порциями до тех пор, пока раствор не станет насыщенным.

Горячий насыщенный раствор содержит небольшое количество нерастворенного вещества, а также может содержать нерастворенные механические примеси, поэтому его надо отфильтровать в горячем состоянии.

Для этого воронку для горячего фильтрования закрепляют в лапке или кольце, в полую часть воронки заливают воду, а во внутреннюю часть помещают стеклянную воронку со складчатым бумажным фильтром. Как только вода в воронке закипит, на фильтр переносят горячий насыщенный раствор вещества предварительно подставив стакан под носик воронки. Раствор переливают с такой скоростью, чтобы фильтр был постоянно наполнен. Чтобы раствор при переливании не попадал на внешнюю сторону колбы и не прорвался фильтр, раствор льют по стеклянной палочке. (рис. 23,21 )

Профильтрованный раствор оставляют медленно охлаждаться до комнатной температуры, после этого можно дополнительно охладить в ледяной бане. Чем медленнее идет охлаждение, тем чище и крупнее будут кристаллы. Выпавший осадок отделяют от маточного раствора (фильтрат) с помощью воронки Бюхнера с колбой Бунзена. Осадок переносят на фильтр как можно полнее, осадок отжимают от остатков фильтрата с помощью стеклянного гвоздика или пробки (рисунок 22).

Фильтрование заканчивают, когда из носика воронки перестанут капать капли фильтрата, вещество переносят на чашку Петри, досушивают на воздухе, в эксикаторе или сушильном шкафу. Вещество взвешивают и определяют выход. Для полной уверенности в чистоте вещества определяют его температуру плавления.

5. Экспериментальные работы по получению некоторых органических соединений

5.1. Оформление отчета по синтезу органических соединений

В процессе подготовки и выполнения синтеза необходимо составить отчет по каждой работе. Каждый отчет следует начинать с даты, номера работы и названия синтеза. Отчет должен содержать уравнение основной реакции, по которой проводится расчет, и уравнения побочных реакций, если они протекают. Затем необходимо дать краткую характеристику исходным веществам, произвести их перерасчет, если предлагается исходить из других количеств, чем указано в руководстве, и составить план работы, где записываются все последовательные операции, подлежащие выполнению при том или ином синтезе.

В описании экспериментальной части работы надо подробно остановиться на аппаратуре, условиях проведения реакции и на особенностях ее протекания. Здесь же отмечаются все, на что было обращено внимание во время работы (изменение окраски, появление характерного запаха и т.д.). При этом нужно усвоить, что план работы и описание экспериментальной части ни в коем случае не должны быть пересказом методики синтеза, данного в руководстве.

По окончании работы следует записать количество чистого продукта, произвести расчет процентного выхода данного вещества от теоретически возможного, а затем дать ему характеристику. Отчет заканчивается выводами, вытекающими из проделанной работы. В конце дается список использованной литературы.

Ниже приводится образец записи в рабочем журнале.