22

ВСТУП

Магнітно-силова мікроскопія (МСМ) є ефективним засобом для магнітних досліджень на субмікронних рівнях. Зображення, отримані за допомогою МСМ відображають просторовий розподіл деяких параметрів, що характеризують магнітну взаємодію зонд-зразок, тобто силу взаємодії, амплітуди коливань магнітного зонда. Датчик МСМ є звичайним кремнієвим (або нітридних) датчиком атомно-силового мікроскопа (АСМ), покритим тонкою магнітної плівкою. МСМ виміри дозволяють з високою роздільною здатністю досліджувати магнітну доменну структуру, проводити запис і зчитування інформації в магнітному середовищі, досліджувати процеси магнітного перемагнічування та інше.

Актуальність теми обумовлена ​​значимістю нанотехнологій в нашому житті, в глобальних масштабах світового суспільства.

Об’єктом даної курсової роботи я вважаю вивчення магнітних та електричних властивостей різних типів мікроскопів, а також ознайомлення з конструкцією даних видів мікроскопії.

Предмет роботи: магнітно-силовий мікроскоп та скануючи електронний мікроскоп на СКВІДах.

Мета роботи: ознайомлення з конструкцією та принципом роботи магнітно-силового та скануючого електронного мікроскопів на СКВІДах.

Відповідно до мети курсової роботи були поставлені такі задачі, які потрібно рішити:

• ознайомитися з основами магнітно-силової мікроскопії;

• ознайомитися з скануючими електронними мікроскопами;

• вивчити будову даних мікроскопів;

• детально ознайомитися з принципом дії магнітно-силового мікроскопа;

• розглянути область застосування скануючих електронних мікроскопів на СКВІДах, а також магнітно-силового мікроскопа;

Найбільш важливою проблемою МСМ є поділ магнітного зображення від зображення рельєфу. Для вирішення цієї проблеми магнітні вимірювання проводяться з використанням двопрохідної методики. На першому проході визначається рельєф з використанням контактного або переривчасто-контатного методів. На другому проході зонд підводиться і на нього діють тепер тільки дальнодіючи магнітні сили.

Курсова робота складається зі вступу, де відображено актуальність, об’єкт та предмет дослідження, його мета та завдання, двох розділів, висновків та списку використаної літератури.

У першому розділі “Магнітно-силова мікроскопія” розкрито значення магнітно-силової мікроскопії, ознайомлення з основними фізичними властивостями, а також взаємодія зонда МСМ в магнітному полі зразка. В даному розділі також розглянуто дві методики для отримання МСМ зображення зразків:

• квазістатична методик МСМ – зображення поверхні зразків, що мають слабо розвинений рельєф поверхні;

• коливальні методики МСМ – отримання більш якісні МСМ зображення зразків;

У другому розділі “Скануючи електронні мікроскопи на СКВІДах” Можливість більш детально ознайомитися з принципом роботи даних мікроскопів, а також розглянути сфери використання та основні параметри їх.

Розділ 1 магнітно-силова мікроскопія

1. Загальні відомості про магніто-силовий мікроскоп

М агнітно-силовий мікроскоп (МСМ) був винайдений І.Мартіном і К.Вікрамасінгхом в 1987 році для дослідження локальних магнітних властивостей зразків. Даний прилад являє собою атомно-силовий мікроскоп, у якого зонд покритий шаром феромагнітного матеріалу з питомою намагніченістю . Як зондуючого вістря вікористовувалася мікроголка з феромагнітного матеріалу. Новий прилад отримав назву «магнітно-силовий мікроскоп». Його прототип атомно-силовий мікроскоп (АСМ) винайдений роком раніше Г. Біннігом з колегами. Унікальність цього приладнав в тому, що він дозволяє «побачити» окремі атоми і молекули на поверхні провідніків, напівпровідніків и діелектриків. На рисунку 1 зображена схема магнітно-силового мікроскопа.

Рисунок 1 – Схема МСМ: (а) – загальна схема магнітно-силового мікроскопа (МСМ); (б) - зондуюча голка [1,4]

Магнітно-силовий мікроскоп влаштованій таким чином: мікромагніт (рисунок 1(б)) у вигляді загостреної голки переміщують поблизу поверхні зразка, реєструючі сили взаємодії з зразком. Для переміщення вістря щодо досліджуваної поверхні використовується прецизійний трьох координатний мікроманіпулятор. Зазвичай в зондовій мікроскопії такий маніпулятор виготовляють з п'єзокерамічної трубки з системою електродів. При подачі напруги на електроди, трубка Може згинатися, подовжуватися або скорочуватися, виконуючі точні переміщення зразка (або голки) по трьох координатах X, У і Z.

Залежно від розмірів п'єзотрубки максимальне переміщення зразка може бути забезпечено в діапазоні від одиниць до 100 мікрон. Точність позиціювання маніпулятора досягає до сотих часток нанометра. Зондуюче вістря розташовують на пружну мікромініатюрну консоль (кантилевер), по вигину якої, реєстрованим, за допомогою оптичної системи, можна визначити силу взаємодії між голкою та поверхнею.

У МСМ при скануванні зразка голка проходить по одному і тому ж місцю двічі. Перший раз вона рухається по поверхні зразка в контакті з ним, при цьому комп'ютер запам'ятовує її траєкторію, яка в цьому випадку відповідає профілем досліджуваної поверхні, якщо знехтувати деформаціями поверхні (вони зазвичай невеликі), не роблять впливу на спостережувану траєкторію. Другий раз мікроконсоль проходить по тій же траєкторії над тією ж ділянкою поверхні, але на деякій відстані від неї. При такому русі на голку, розташованій на мікроконсолі, діють вже не контактні сили, як у першому випадку. Якщо голку відвести на відстань 10 - 50 нм, то універсальне Ван-дер-ваальсове тяжіння затухає і залішаються тільки більш далекодіючи магнітні сили, так що відхілення голки заздалегідь обумовленої траекторії буде візначатися саме магнітнимиі властивостями зразка. У реальних експериментах для досягнення максимальної чутливості кантилевери приводять у стан резонансу, і голка проходить зразок двічі: перший раз відстежує профіль по поверхні в режімі переривчастого контакту, другий раз при вільних коливаннях, на відстані від поверхні [1].

Реєстрація в процесі вимірювання амплітуди, фази або частоти коливань дає більш точну інформацію про магнітні включення в досліджуваному об'єкті. Як я вже написав раніше голка покрита шаром феромагнітного матеріалу з питомою намагніченістю . На рисунку 2 показано голку в магнітному полі зразка.

Рисунок 2 – Голка МСМ в магнітному полі зразка

Магнітно-силовий мікроскоп знайшов практичне застосування при розробці та конструюванні магнітних носіїв інформації - магнітних стрічок, вінчестерів, магнітооптичних дисків і інших. Він дозволяє побачити в матеріалі окремі магнітні області (до 10 нм). На рисунку 3 зображені ділянкі поверхні магнітооптичного диска: зліва - профіль поверхні (темні смуги - прямолінійне мікропогліблення), а праворуч - структура намагнічених областей, відповідних конвенції бітам інформації.

Рисунок 3 – Профіль поверхні: (а) магнітне зображення;

(б) ділянка магнітооптичного диска [4]

На представленому зображенні (5х5 мкм²) можна побачіти продовгуваті острівці (~ 2х1 мкм²), відповідні записи 1 біт. Доменна структура магнітної плівкі добре віявляється в області заглиблень [2].

 Магнітно-силовий мікроскоп розрізняє окремі зерна розміром 50 нм. Дослідження з його допомогою активно проводяться на провідних фірмах виробниках носіїв інформації, щоб мінімізувати область, відповідну 1 біту інформації, з метою забезпечення завадостійкості, зменшення шуму під час запису і зчитуванні інформації, а також розробка нових принципів и пристроїв магнітного запису. На рисунку 4 зображено «магнітне зображення» острівців, сформованих за допомогою літографії, вченими Стенфордського університету Р. Нью, Р. Піазом і Р. Байтом. Острівці складаються з кобальту - металу, що має феромагнітні властивості. Використовуючи магнітно-силовий мікроскоп, вдалося побачити доменну структуру окремих кластерів розміром 200х400 нм (рисунок 4 (а)). Кластери меншим розміром діаметром - 150 нм (рисунок 6(б)) мають вигляд одиночних магнітних диполів.

Рисунок 4 – Магнітне зображення кобальтових нанокластерів [2]:

а - кластери великого разміру - багатодоменна структура;

б - кластери меншого розміру – однодоменна структура.

Магнітно-силовий мікроскоп можна використовувати не тільки для картування магнітного поля, а й для магнітного надщільного запису інформації. Так, показані на рисунку 5 показані виступа які відповідають магнітнім доменам, сформованім в плівці TbFeCo за допомог магнітної голки. Вивчення доменів відбувалося в присутності однорідного магнітного поля зовнішнього магніту и локального поля голки після досягнення деякого порогового значення, що визначається коерцитивною силою магнітної плівки.

Рисунок 5 – Надщільній запис інформації, віробленій за допомогою магніто-силового мікроскопа [2].

При послідовному зменшенні сумарного магнітного поля розміри намагнічених областей скорочувалися і поступово зникали. Щільність такого запису - 10 Гбіт/см², що на кілька порядків перевищує щільність запису інформації на сучасних вінчестерах і магнітооптічних дисках, що широко застосовуються у комп'ютерах [3].

Не тільки в штучно створенних системах, але і в живій природі мікромагніти грают важливу роль. Наприклад, бактерії Aquaspirillum magnetotacticum вміють рухатіся уздовж лінії земного магнітного поля. Віявляється, у середині них є особливі утворення - магнетосоми, сформовані ланцюжками з 10-25 кристалів оксиду заліза розміром ~ 50 нм і які становляться постійними магнітами. У нефарбованих клітинах поодинокі кристали добре видно при просвічуванні електронною мікроскопією. Внутрішні магніті клітін обумовлюють направлення їх руху в морській воді: на Північ - у Північній півкулі і на південь - у Південній півкулі. Вчені Каліфорнійського університету (Р. Прокш, Т. Шефер і Р. Франкель) разом з колегами з Університету штату Міннесоті (Б. Московітц, Є. Далберг) i співробітником центру океанології (штат Массачусетс) Д. Базілінскім зуміли за допомогою магнітно-силового мікроскопа виміряти магнітний момент однієї бактерії Aquaspirillum magnetotacticum. Він складавв мізерну величину: 10-16 А·м² (довжина однієї бактерії ~ 2 мкм).

В даний час американські фірмі «Digital Instruments» та «Park Scientific Instruments» випускають магнітно-силові мікроскопи для промислових і наукових застосувань. У Росії центр перспективних технологій (Москва) розробив модель скануючого зондового мікроскопа «Фемтоскан», одна з функцій якого - вимірювання магнітних властивостей поверхні. Розроблення раніше спільно з фізичним факультетом МДУ тунельний мікроскоп «Скан-8». Найближчим часом співробітники МДУ планують за допомогою нової модифікації мікроскопа вивчати магнітні властивості біологічних наноструктур [6].

У 1991 році американський вчений Дж.Сайдл (університет штату Вашингтон, Сіетл) запропонував використовувати магнітно-силовий мікроскоп для отримання тривимірних зображень одиночних біологічних молекул. Для цього слід сумістити існуючі методи електронного парамагнітного резонансу (ЕПР) та ядерного магнітного резонансу (ЯМР) з магнітно-силовою мікроскопією. Новий метод отримав назву «магнітно-резонансна силова мікроскопія». Його основні переваги:

- неруйнівній характер;

- субнанометровое просторове розрізнення;

- можливість вивчення окремих біомолекул.

В даний час досліди по магнітно-резонансній силовій мікроскопії ставляють за наступною схемою. Досліджуваний зразок крихітної маси закріплюють на пружній мікроконсолі, аналогічній тій, що використовується в атомно-силовій мікроскопії на рисунку 6. Постійне магнітне поле у ​​зразку створюється за допомогою розташованого поруч з кантилевером магніту. Сила, що діє на атоми зразка, пропорційна спіну неспарених електронів (для ЕПР - варіанту мікроскопії) або магнітного моменту ядер (для ЯМР-варіанту). В умовах резонансу відбувається квантовий перехід, який призводить до зміни орієнтації магнітного моменту електрона або ядра. Періодично змінюючи частоту змінного магнітного поля, створюваного додатковою котушкою, можна модулювати намагніченість зразка. Частоту модуляції вибирають рівною частоті механічного резонансу кантилевера. Вимушені коливань кантилевера вимірюють за допомогою датчика малих переміщень. При обертанні геометрії експерименту умови ядерного та електронного парамагнітного резонансів у системі виконують для області субнанометрових розмірів. Цей метод має нетривіальні можливості для розшифровки структури біомолекул - білків і вірусів.

Перші успішні експерименти зі спостереженням парамагнітного резонансу були проведені в групі професора Д. Ружара в 1992 році (Дослідницький центр фірми IBM). Зареєстрований спіновий резонанс у зразку діфініл пікрілгід-Разіна масою 30 нг. Зареєстрована величина склала 10-14 Н. Для спостереження магнітного резонансу, в якому бере участь тільки одна молекула, необхідно підвищити чутливість за силою хоча б на чотири порядки. Нещодавно з'явилося повідомлення, що ця ж наукова група розробила мікрокантилевер довжиною 230 мкм і товщиною 60 нм, на вершині якого закріплений мікромініатюрний магніт. Остання взаємодія з магнітними моментами атомів розташованого в безпосередній близькості зразка. Намагніченість зразка періодично міняють, як і в попередніх випадках, шляхом виконання умов електронного парамагнітного або ядерного резонансу. Величина виміряної сили склала 7·10^-18Н.

Р исунок 6 - Схема ядерного магнітного-резонанса магнітно-силового мікроскопа [3,7]