4. Пример расшифровки рентгенограммы
Рассмотрим качественный рентгенофазовый анализ цементной сырьевой смеси. Съемка проводилась на дифрактометре ДРОН-1,5. Расшифровка рентгенограммы приведена в табл. 1.
Ход расшифровки рентгенограммы
1. Пронумеровать пики.
2. Определить углы отражений пиков Q.
3. Определить межплоскостные расстояния d (табл. 2).
4. Оценить интенсивность дифракционных максимумов по шкале 10 или 100 баллов, предварительно проведя нулевую линию.
5. По таблицам идентификационных характеристик соединений [1, с.224-314]с учетом расхождений (d = 1 %) отобрать эталонные рентгенограммы минералов.
Наиболее интенсивный пик (1-100) с d = 3,0 Аº. Поскольку исследуемый материал принадлежит к цементной сырьевой смеси, отбираем в качестве эталона минерал СаСО3 с d = 3,035 А° (d ± 1%). Сопоставить остальные линии кальцита с исследуемым образцом. Из оставшихся линий выбрать наиболее интенсивную, d = 3,35 Аº, и аналогично находим, что она принадлежит кварцу, т.к. остальные линии этого соединения на полученной и эталонной рентгенограммах хорошо совпадают. Оставшиеся линии с относительно небольшой интенсивностью характерны глинистому минералу галлуазиту.
Выводы. Таким образом, в результате рентгеноструктурного анализа исследуемый материал содержит СаСО3, SiО2 и глину, причем сравнение интенсивности линий этих фаз позволяет сделать вывод о преобладании в сырьевой смеси СаСО3, на основании чего можно предположить, что анализу подвергалась портландцементная смесь.
Т дифракционных
максимумов (излучение Cu
Кα=1,542
А)Межплоскостные расстоянии d (аº), соответствующие углам отражения (град)
Сотые |
Целые |
|||||||||
3, |
4, |
5, |
6, |
7, |
8, |
9, |
37, |
38, |
39, |
|
00 |
- |
11.051 |
8,845 |
7,3750 |
6,3255 |
5,5391 |
4,9279 |
1,2809 |
1,2521 |
1,2250 |
05 |
- |
10,915 |
8,758 |
7,3140 |
6,2809 |
5,5049 |
4,9009 |
1,2795 |
1,2507 |
1,2236 |
10 |
- |
10,728 |
8,672 |
7,2540 |
6,2369 |
5,4711 |
4,8742 |
1,2780 |
1,2493 |
1,2223 |
15 |
- |
10,652 |
8,588 |
7,1960 |
6,1935 |
5,4378 |
4,8478 |
1,2765 |
1,2479 |
1,2210 |
20 |
- |
10,526 |
8,506 |
7,1380 |
6,1507 |
5,4049 |
4,8216 |
1,2750 |
1,2468 |
1,2197 |
25 |
- |
10,402 |
8,425 |
7,0810 |
6,1085 |
5,3723 |
4,7958 |
1,2736 |
1,2452 |
1,2184 |
30 |
- |
10,281 |
8,346 |
7,0250 |
6,0669 |
5,3402 |
4,7702 |
1,2721 |
1,2438 |
1,2171 1,2158 |
3 |
- |
10,163 |
8,268 |
6,9700 |
6,0259 |
5,3084 |
4,7450 |
1,2706 |
1,2424 |
|
40 |
- |
10,048 |
8,192 |
6,9160 |
5,9854 |
5,2771 |
4,7199 |
1,2692 |
1,2411 |
1,2145 |
45 |
- |
9,936 |
8,117 |
6,8620 |
5,9454 |
5,2461 |
4,6952 |
1,2678 |
1,2397 |
1,2132 |
50 |
12,627 |
9,825 |
8,043 |
6,8100 |
5,9060 |
5,2154 |
4,6707 |
1,2663 |
1,2383 |
1,21,19 |
55 |
12,450 |
9,718 |
7,971 |
6,7580 |
5,8671 |
5,1852 |
4,6465 |
1,2649 |
1,2370 |
1,2107 |
60 |
12,277 |
9,612 |
7,900 |
6,7070 |
5,8288 |
5,1552 |
4,6225 |
1,2634 |
1,2356 |
1,2094 |
65 |
12,109 |
9,509 |
7,830 |
6,6570 |
5,7909 |
5,1257 |
4,5988 |
1,2620 |
1,2,343 |
1,2081 |
70 |
11,946 |
9,408 |
7,762 |
6,6070 |
5,7535 |
5,0964 |
4,5753 |
1,2606 |
1,2329 |
1,2068 |
75 |
11,787 |
9,309 |
7,694 |
6,5590 |
5,7166 |
5,0675 |
4,5521 |
1,2592 |
1,2316 |
1,2056 |
80 |
11,623 |
9,213 |
7,628 |
6,5110 |
5,6802 |
5,0390 |
4,5291 |
1,2578 |
1,2302 |
1,2043 |
85 |
11,481 |
9,118 |
7,563 |
6,4630 |
5,6442 |
5,0107 |
4,5063 |
1,2563 |
1,2289 |
1,2030 |
90 |
11,334 |
9,025 |
7,499 |
6,4170 |
5,6087 |
4,9828 |
4,4838 |
1,2549 |
1,2276 |
1,2018 |
95 |
11,191 |
8,934 |
7,437 |
6,3710 |
5,5737 |
4,9552 |
4,4615 |
1,2535 |
1,2263 |
1,2005 |
100 |
11,051 |
8,845 |
7,375 |
6,3255 |
5,5391 |
4,9279 |
4,4394 |
1,2521 |
1,2250 |
1,1993 |
5Продолжение табл. 2
Сотые |
Целые |
||||||||||
10, |
11, |
12, |
13, |
14, |
15, |
16, |
17, |
18, |
19, |
||
00 |
4,4394 |
4,0401 |
3,7078 |
3,4269 |
3,1865 |
2,9785 |
2,7968 |
2,6367 |
2,4947 |
2,3678 |
|
05 |
4,4175 |
4,0221 |
3,6926 |
3,4140 |
3,1754 |
2,9688 |
2,7883 |
2,6292 |
2,4880 |
2,3618 |
|
10 |
4,3959 |
4,0042 |
3,6776 |
3,4012 |
3,1644 |
2,9592 |
2,7798 |
2,6217 |
2,4813 |
2,3559 |
|
15 |
4,3744 |
3,9864 |
3,6627 |
3,3885 |
3,1534 |
2,9497 |
2,7715 |
2,6143 |
2,4747 |
2,3500 |
|
20 |
4,3532 |
3,9689 |
3,6479 |
3,3439 |
3,1425 |
2,9402 |
2,7631 |
2,6069 |
2,4682 |
2,3441 |
|
25 |
4,3322 |
3,9515 |
3,6332 |
3,3634 |
3,1317 |
2,9308 |
2,7549 |
2,5996 |
2,4616 |
2,3382 |
|
30 |
4,3114 |
3,9342 |
3,6187- |
3,3510 |
3,1210 |
2,9214 |
2,7466 |
2,5923 |
2,4551 |
2,3324 |
|
35 |
4,2908 |
3,9171 |
3,6043 |
3,3386 |
3,1104 |
2,9122 |
2,7385 |
2,5851 |
2,4487 |
2,3266 |
|
4 |
4,2704 |
3,9001 |
3,5900 |
3,3264 |
3,0998 |
2,9029 |
2,7303 |
2,5779 |
2,4422 |
2,3208 |
|
45 |
4,2502 |
3,8833 |
3,5758 |
3,3143 |
3,0893 |
2,8937 |
2,7223 |
2,5707 |
2,4358 |
2,3151 |
|
50 |
4,2302 |
3,8667 |
3,5617 |
3,3022 |
3,0789 |
2,8847 |
2,7143 |
2,5636 |
2,4295 |
2,3094 |
|
55 |
4,2104 |
3,8502 |
3,5477 |
3,2903 |
3,0685 |
2,8756 |
2,7063 |
2,5565 |
2,4232 |
2,3037 |
|
60 |
4,1907 |
3,8338 |
3,5339 |
3,2784 |
3,0582 |
2,8666 |
2,6984 |
2,5495 |
2,4169 |
2,2981 |
|
65 |
4,1713 |
3,8176 |
3,5201 |
3,2666 |
3,0480 |
2,8577 |
2,6905 |
2,5425 |
2,4106 |
2,2924 |
|
70 |
4,1520 |
3,8015 |
3,5065 |
3,2549 |
3,0379 |
2,8488 |
2,6827 |
2,5355 |
2,4044 |
2,2869 |
|
75 |
4,1329 |
3,7855 |
3,4930 |
3,2433 |
3,0278 |
2,8400 |
2,6749 |
2,5286 |
2,3982 |
2,2813 |
|
80 |
4,1140 |
3,7697 |
3,4796 |
3,2318 3,2203 |
30178 |
2,8312 |
2,6671 |
2,5218 |
2,3921 |
2,2758 |
|
85 |
4,0953 |
3,7540 |
3,4662 |
3,0079 |
2,8225 |
2,6595 |
2,5149 |
2,3860 |
2,2703 |
||
90 |
4,0767 |
3,7385 |
3,4530 |
3,2090 |
2,9980 |
2,8139 |
2,6518 |
2,5081 |
2,3799 |
2,2648 |
|
95 |
4,0583 |
3,7231 |
3,4399 |
3,1977 |
2,9882 |
2,8053 |
2,6442 |
2,5014 |
2,3738 |
2,2593 |
|
100 |
4,0401 |
3,7078 |
3,4269 |
3,1865 |
2,9785 |
2,7968 |
2,6367 |
2,4947 |
2,3678 |
2,2539 |
|
0
Продолжение табл. 2
Сотые |
Целые |
||||||||
20, |
21, |
22, |
23, |
24, |
25, |
26, |
27, |
28, |
|
00 |
2,2539 |
2,1511 |
2,05787 |
1,97294 |
1,89531 |
1,82408 |
1,75853 |
1,69803 |
1,64204 |
05 |
2,2485 |
2,1462 |
2,05343 |
1,96890 |
1,89160 |
1,82067 |
1,75539 |
1,69513 |
1,63935 |
10 |
2,2432 |
2,1414 |
2,04902 |
1,96487 |
1,88791 |
1,81728 |
1,75226 |
1,69224 |
1,63667 |
15 |
2,2378 |
2,1365 |
2,04462 |
1,96086 |
1,88423 |
1,81390 |
1,74915 |
1,68936 |
1,63400 |
20 |
2,2325 |
2,1317 |
2,04025 |
1,95686 |
1,88057 |
1,81054 |
1,74605 |
1,68649 |
1,63134 |
25 |
2,2273 |
2,1270 |
2,03590 |
1,95289 |
1,87693 |
1,80719 |
1,74296 |
1,678363 |
1,62869 |
30 |
2,2220 |
2,1222 |
2,03157 |
1,94893 |
1,87330 |
1,80385 |
1,73988 |
1,68078 |
1,62605 |
35 |
2,22168 |
2,1175 |
2,02725 |
1,94499 |
1,86969 |
1,80053 |
1,73681 |
1,67795 |
1,62342 |
4 |
2,2116 |
2,1127 |
2,02296 |
1,94107 |
1,86609 |
1,79722 |
1,73376 |
1,67512 |
1,62080 |
45 |
2,2064 |
2,1030 |
2,01869 |
1,93716 |
1,86251 |
1,79392 |
1,73072 |
1,67231 |
1,61819 |
50 |
2,2012 |
2,1034 |
2,01443 |
1,93327 |
1,85894 |
1,79064 |
1,72769 |
1,66950 |
1,61558 |
55 |
2,1961 |
2,0987 |
2,01020 |
1,92940 |
1,85539 |
1,78737 |
1,72467 |
1,66671 |
1,61299 |
60 |
2,1910 |
2,0941 |
2,00598 |
1,92554 |
1,85185 |
1,78411 |
1,72166 |
1,66393 |
1,61041 |
65 |
2,1859 |
2,0895 |
2,00179 |
1,92171 |
1,84833 |
1,78087 |
1,71867 |
1,66115 |
1,60784 |
70 |
2,1809 |
2,0849 |
1,99761 |
1,91789 |
1,84482 |
1,77764 |
1,71569 |
1,65839 |
1,60527 |
75 |
2,1759 |
2,0804 |
1,99345 |
1,91408 |
1,84133 |
1,77442 |
1,71271 |
1,65564 |
1,60272 |
80 |
2,1709 |
2,0758 |
1,98931 |
1,91029 |
1,83785 |
1,77122 |
1,70975 |
1,65290 |
1,60017 |
85 |
2,1659 |
2,0713 |
1,98519 |
1,90652 |
1,83439 |
1,76803 |
1,70681 |
1,65017 |
1,59764 |
90 |
2,1609 |
2,0668 |
1,98109 |
1,90277 |
1,83094 |
1,76485 |
1,70387 |
1,64745 |
1,59511 |
95 |
2,1560 |
2,0623 |
1,97701 |
1,89903 |
1,82750 |
1,76169 |
1,70094 |
1,64474 |
1,59260 |
100 |
2,1511 |
2,0579 |
1,97294 |
1,89531 |
1,82408 |
1,75853 |
1,69803 |
1,64204 |
1,59009 |
0
Окончание табл. 2
Сотые |
Целые |
|||||||
29, |
30, |
31, |
32, |
33, |
34, |
35, |
36, |
|
00 |
1,59009 |
1,54178 |
1,49676 |
1,45473 |
1,41541 |
1,37858 |
1,34401 |
1,31152 |
05 |
1,58759 |
1,53945 |
1,49459 |
1,45270 |
1,41352 |
1,37680 |
1,34233 |
1,30994 |
10 |
1,58510 |
1,53714 |
1,49243 |
1,45068 |
1,41162 |
1,37502 |
1,34067 |
1,30838 |
15 |
1,58262 |
1,53483 |
1,49027 |
1,44867 |
1,40974 |
1,37325 |
1,33900 |
1,30681 |
20 |
1,58015 |
1,53252 |
1,48813 |
1,44666 |
1,40786 |
1,37149 |
1,33735 |
1,30525 |
25 |
1,57768 |
1,53023 |
1,48599 |
1,44466 |
1,40598 |
1,36973 |
1,33570 |
1,30370 |
30 |
1,57523 |
1,52794 |
1,48385 |
1,44266 |
1,40411 |
1,36798 |
1,33405 |
1,30215 |
35 |
1,57278 |
1,48173 |
1,44067 |
1,44067 |
1,40225 |
1,36623 |
1,33241 |
1,30061 |
4 |
1,57035 |
1,52340 |
1,4796! |
1,43869 |
1,40039 |
1,36449 |
1,33077 |
1,29907 |
45 |
1,56792 |
1,52113 |
1,47750 |
1,43672 |
1,39854 |
1,36275 |
1,32914 |
1,29753 |
50 |
1,56550 |
1,51888 |
1,47539 |
1,43475 |
1,39670 |
1,36102 |
1,32751 |
1,29600 |
55 |
1,56309 |
1,51663 |
1,47329 |
1,43279 |
1,39486 |
1,35929 |
1,32589 |
1,29447 |
60 |
1,56069 |
1,51440 |
1,47120 |
1,43083 |
1,39303 |
1,35757 |
1,32427 |
1,29295 |
65 |
1,55830 |
1,51216 |
1,46912 |
1,42888 |
1,39120 |
1,35586 |
1,32266 |
1,29143 |
70 |
1,55591 |
1,50994 |
1,46704 |
1,42694 |
1,38938 |
1,35415 |
1,32105 |
1,28992 |
75 |
1,55354 |
1,50773 |
1,46497 |
1,42500 |
1,38757 |
1,35245 |
1,31945 |
1,28841 |
80 |
1,55117 |
1,50552 |
1,46291 |
1,42307 |
1,38576 |
1,35075 |
1,31786 |
1,28691 |
85 |
1,54881 |
1,50332 |
1,46086 |
1,42115 |
1,38395 |
1,34905 |
1,31626 |
1,28541 |
90 |
1,54646 |
1,50113 |
1,45881 |
1,41923 |
1,38215 |
1,34737 |
1,31468 |
1,28392 |
95 |
1,54411 |
1,49894 |
1,45677 |
1,41732 |
1,38036 |
1,34568 |
1,31309 |
1,28243 |
100 |
1,54178 |
1,49676 |
1,45473 |
1,41541 |
1,37858 |
1,34401 |
1,31152 |
1,28094 |
0