1.5. Дериватография
Дериватограф - это термоустановка, позволяющая на одном и том же листе фотобумаги одновременно автоматически получать температурную и дифференциальную кривые нагревания и простую (интегральную) и дифференциальную кривые потери веса. Схема дериватографа показана на рис. 8.
Рис. 8. Схема дериватографа: 1 – электропечь; 2 – тигель для эталона;
3 – тигель для пробы; 4 – горячий спай термопары; 5 – фарфоровая трубка-держатель термопары и тигеля; 6 – фокусирующая линза; 7 – стрелка весов;
8 – осветители; 9 – постоянный магнит; 10 – электрокатушка;
11 – зеркальные гальванометры; 12 – барабан самописца; 13 – шаблоны
для оптического впечатывания шкал; 14 – аналитические весы
На рис. 9 изображена дериватограмма боксита (Н.Д. Топор): 1 - шкала времени; 2 - вертикальная шкала температур; 3 - шкала потери веса; 4 - горизонтальная шкала температур; ДТГ - дифференциальная кривая потери веса; ДТА - дифференциальная кривая нагревания; Т - температурная кривая нагревания; ТГ - простая кривая потери веса.
Деления на шкале потери веса 3 являются равномерными, цена их выбирается с учетом чувствительности весов. Шкала времени 1 вращения барабана самописца также равномерная, а деления шкалы температур 2 - неравномерные и выбираются в зависимости от предельных температур нагрева печи (150, 300, 600, 90 и 1200 °С) Все кривые на дериватограмме имеют одну координату - время.
Кривая ДТА на дериватограмме служит целям качественного фазового анализа, а кривые ДТГ и ТГ позволят подсчитывать количество того или иного соединения в сложном по составу материале. Совместный анализ нескольких кривых значительно увеличивает разрешающую способность метода.
Рис. 9. Деривитограмма боксита
2. Практическая часть
2.1. Приборы и оборудование
1. Весы лабораторные ВЛЭ-1.
2. Ступка агатовая или формовочная с пестиком.
3. Сито с 10000 отв./см 2.
4. Бюкс стеклянный.
5. Воронка стеклянная.
6. Бумажный фильтр.
7. Сушильный шкаф СНОЛ 3,5; 3,5; 3,5/ЗИ.
8. Дериватограф МОМ.
2.2. Материалы
1. Исследуемые образцы вяжущих веществ.
2. Абсолютный этиловый спирт.
3. Серный эфир.
2.3. Подготовка препаратов для дериватографии
1. Цементный камень дробят до кусочков размером 1-3 мм в агатовой или фарфоровой ступке.
2. Навеску дробленого материала (1-2 г) переносят в бюкс, заливают абсолютным этиловым спиртом и оставляют на 10-20 ч.
3. Отделение спирта от материала производят путем фильтрации через бумажный фильтр.
4. Для более полного обезвоживания осадок прямо на фильтре 2-3 раза промывают серным эфиром.
5. Обезвоженный материал измельчают в ступке до порошка, проходящего через сито 1000 отв./см 2.
6. Отбирают среднюю пробу (0,3-0,5 части), которую помещают в корундовый тигель термографа.
2.4. Запись дериватограммы исследуемого образца
(производится специалистом)
2.5. Расшифровка полученных дериватограмм
1. Провести качественный фазовый анализ (табл. 1, 2, 3).
2. Провести количественный и фазовый анализ – формула (1).
3. Провести термовесовой метод фазового анализа.
4. Расчеты производить на дериватограмме.
5. Сделать выводы: проанализировать, из каких минералов и в каком количестве они содержатся в исследуемом образце, какова потеря массы образца.