11. Гравиметрический анализ. Сущность, предел обнаружения, достоинства. Основные понятия и определения. Классификация гравиметрических методов.

Гравиметрический анализ–метод количественного анализа, основанный на определении массы искомого компонента путём измерения (точного взвешивания) массы устойчивого конечного вещества известного состава, в который переведен определяемый компонент.

Гравиметрические методы основаны на законах сохранения массы и на законе постоянства состава веществ. Позволяет измерить массу с точностью=±0,0002 г, погрешность=±0,2%.

Очень точный и простой, но трудоёмкий и длительный процесс.

Классифицируются–по способу отделения определяемого компонента (вещества):

1. термогравиметрические (ДТА);

2. метод выделения;

3. метод осаждения;

4. метод отгонки

12. Гравиметрия. Метод выделения, метод отгонки. Сущность, предел обнаружения, достоинства. Применение для анализа строительных материалов.

Гравиметрический анализ–метод количественного анализа, основанный на определении массы искомого компонента путём измерения (точного взвешивания) массы устойчивого конечного вещества известного состава, в который переведен определяемый компонент.

Позволяет измерить массу с точностью=±0,0002 г, погрешность=±0,2%.

Очень точный и простой, но трудоёмкий и длительный процесс.

Метод выделения–определяемый компонент выделяется (из раствора) при электролизе на одном из электродов.

Сплав (Аu,Cu) –раствор Аu³⁺, Cu²⁺–электролиз–раствор Аu⁺³,Cu⁺².

АuCl– –Аu⁺³ + 3Cl– – К: Аu⁺³, Cu⁺²,

Аu⁺³ +3е= Аu⁰.

Метод отгонки–определяемый компонент выделяется из анализируемой пробы в виде газообразного вещества и измеряют m газа (прямой), либо m остатка анализируемого вещества (косвенный).

Прямой метод–для веществ, которые имеют летучий компонент, диссоциация карбонатов, химически связанная вода.

СаСО₃(тв)=СаО(тв)+СО₂ (Поглотитель NaOH)

СО₂+2NaOH=Na₂СО₃+Н₂О,

Nэк(СО₂)=Nэк(NaOH),

Косвенный метод применяется для определения содержания летучих компонентов, но измеряется в %.

Определение содержания кристаллогидратной воды, п.п.п., гигроскопичности.

13. Гравиметрия. Метод осаждения. Сущность, предел обнаружения, достоинства. Схема анализа. Осадитель, осаждаемая форма. Основные требования к форме осаждения. Определение объёма осадителя.

Позволяет измерить массу с точностью=±0,0002 г, погрешность=±0,2% .Очень точный и простой, но трудоёмкий и длительный процесс. Сущность: определяемый компонент переводят в растворенную форму, растворенная среда реагирует с реагентом осадителя, выпадает осадок, его прокаливают, получают весовую гравиметрическую форму.

Форма осаждения–форма, в виде которой осаждают определяемое вещество.

Весовая форма–форма, в виде которой определяемое вещество взвешивают.

Объем:Vфакт=1,5*Vтеор

А(исх.ф.)→А(р–р)+В(осадитель) →АВ(осажд. ф.)→АВ(гр.ф.)

2Fe³⁺→2Fe(OH)₃↓→Fe₂O₃

Опр.в-во ф.осажд весовая ф.

Метод заключается в получении гравиметрической формы, её взвешивании и расчёт результатов анализа.

1. Расчет массы навески анализируемой пробы и объёма осадителя.

2. Взвешивание навески анализируемого образца.

3. Растворение навески.

4. Осаждение определяемого компонента.

5. Фильтрование.

6. Промывание.

7. Высушивание осадка.

8. Прокаливание до постоянной массы.

Требования к осаждаемой форме:

–определяемый компонент должен переходить в осадок количественно, т.е. растворимость осадка должна быть незначительна;

–осадок с растворителем не должен образовывать комплексных солей;

–осадок не должен содержать посторонних примесей;

–осадок должен быть устойчивым к внешним воздействиям;

–осаждаемая форма должна легко переходить в гравиметрическую без потерь.