48. Определение содержания СаО, МgO, Fe2o3 в портландцементе.

Трилонометрическое определение СаО. Для определения СаО отбирают пипеткой емкостью 15–25мл в колбу емкостью 250мл. Добавляют 20 мл 10%–ного раствора щелочи и несколько кристалликов мурексида до появления розового окрашивания, затем титруют трилоном Б до перехода в ус­тойчивое сиреневое окрашивание: %СаО=(Т *V₁*V₂)/V₃*a, где Т–титр раствора трилона Б, выраженный через определяемое вещество (СаО); V₁–объем трилона Б, пошедший, на титрование, мл; V₂–объем мерной колбы, мл; а–навеска, г; Vз–объем пипетки, мл.

Трилонометрическое определение MgO. Для определения MgO отбирают пипеткой 25мл фильтрата в колбы 200– 250мл, добавляют 15мл аммиачного буфера (NH₄Cl+NH₄OH), несколько кристалликов индикатора хромогена и тит­руют 0,05н раствором трилона Б до перехода окраски из красной в четко синюю. С хромогеном одновременно титруются ионы кальция и маг­ния, поэтому объем трилона Б определяют по разности. Содержание MgO вычисляют по формуле: %MgO=T(V₁–V₂)V₃*100/V₄*a, где Т–титр раствора трилона Б, выраженный через MgO, г/мл; V₂–объем трилона Б, пошедший на титрование СаО, мл; V₁–объем трилона Б, пошедший на титрование суммы Mg²⁺+ Са²⁺ мл; V₃–объем мерной колбы, мл; V₄–объем пипетки, мл; а–навеска, г.

Трилонометрическое определение Fe₂O₃. Для трилонометрического определения железа (Fe₂O₃) получают осадки гидроксидов алюминия и железа осаждением рас­твором аммиака. Воронки с полученным осадком гидроксидов алюминия и железа переносят.на колбы для титрования и растворяют 50мл 2%–ного горячего раствора НС1, следя, чтобы весь осадок на фильтре растворился, затем фильтр промывают 2–3 раза дистил­лированной водой. К полученному раствору добавляют 5мл 10%–ного раствора HCl, 20мл ацетатного буфера (смесь СН₃СООН+CH₃COONa), 5 мл 5%–ого раствора сульфосалициловой .кислоты и титруют 0,05н раствором трилона Б до отчетливого перехода окраски из красной в желтую. %Fe₂О₃=(Т*V₁*V₂*100)/V₃*a, где Т–титр трилона Б, выраженный через определяемое вещество, г/мл,V₁–объем израсходованного трилона Б, мл, V₂–объем колбы, из которой производится определение, мл, V₃–объем пипетки, мл, а–масса навески, г.

49. Определение содержания Fe2o3 фотоколориметрическим методом.

Фотоколориметрический метод анализа основан на измере­нии интенсивности светового потока, прошедшего через окрашенный раствор. Для построения калибровочного графика в 7 мерных колб емкостью 100мл из бюретки вносят 0,5; 1; 1,5... мл стандартного раствора железа (III), добавляют 2мл концентрированной НСl, несколько кристалликов (NH₄)S₂O₈ и 2мл NH₄CNS (KCNS, NaCNS). Колбы доводят до метки дистиллированной водой, тща­тельно перемешивают и фотометрируют с зеленым светофильт­ром. В координатах Д–С строят график. Для определения Fe₂O₃ используют раствор, полученный по­сле отделения нерастворимого в НС1 остатка. В мерную колбу 100мл отбирают пипеткой 5мл раствора, добавляют 20мл дис­тиллированной воды, 2мл концентрированной НС1, несколько кристалликов (NH₄)S₂O₈, 2мл роданида и после разведения и пе­ремешивания фотометрируют. По графику С–Д определяют концентрацию железа в пробе в виде Fe₂O₃. %Fe₂0₃=(Т(Fe₂O₃)*^.V₁*100)/a, где Т–титр, рассчитанный из Сх через фактор пересчета, г/мл,V₁–объем колбы, мл, а–исходная навеска, г.