29 . Рфа. Метод Лауэ, метод Брегга. Сущность, достоинства, применение.

РФА–метод количественного и качественного определения фазового состава кристаллических образцов. Основан на использовании РТГ лучей и расшифровке полученной дифракционной картины.

Метод Лауэ–метод неподвижного кристалла–съёмка неподвижного монокристалла образца в полихроматическом РТГ излучении. Полученная картина–лауэграмма. Особенность–необходима определённая ориентация плёнки. Этим методом можно определять направление кристалла к оси, степень его вытянутости.

Метод Брегга–метод вращения монокристаллов. Монохроматические лучи попадают на образец по углом 90^о, образец вращается вокруг своей оси. Важен для хорошо закристаллизованных образцов, позволяет определить параметры кристаллической решётки, симметрию кристаллов, кристаллическую структуру образца. Для строительных материалов не подходит, т.к. они не содержат монокристаллов.

30. Рфа. Метод Дебая–Шерера. Сущность, достоинства, применение для анализа строительных материалов.

РФА–метод количественного и качественного определения фазового состава кристаллических образцов. Основан на использовании РТГ лучей и расшифровке полученной дифракционной картины.

Метод Дебая–Шерера–метод порошка. Съёмку ведут при вращении поликристаллического образца в монохроматическом излучении. Порошок приклеивают к носителю образца–держателю. Этим методом определяется фазовый состав поликристаллического образца, но он неудобен, поэтому диаграммы снимают дифрактометрическим методом (Дебая).

31. Рфа. Уравнение Брегга–Вульфа. Расчёт дифрактограмм. Идентификация.

РФА–метод количественного и качественного определения фазового состава кристаллических образцов. Основан на использовании РТГ лучей и расшифровке полученной дифракционной картины. Уравнение Вульфа–Брегга: n*λ= 2d*sinθ.

Порядок расчёта:

1. За начало принимается min угол θ=4–10º;

2. На дифрактограмме проставляются значения углов 2θ;

3. Нумеруются все рефлексы, отличающиеся от фона, т.к. гидратированные минералы имеют малую кристалличность, то рефлекс может быть в фоне;

4. Для каждого рефлекса–максимума определяется значение 2θ и его интенсивность;

5. Для определения относительной интенсивности максимума, выбирают самый интенсивный max и от фона определят геометрически высоту этого и принимают его за 100%.

По величине углов θ по табл. Гиллера определяем d для каждого рефлекса и сводим в таблицу. Полученный набор d сравнивают с эталонным d. Затем определяют фазовый состав образца

32. Термический анализ. Сущность, предел обнаружения, возможности. Анализ гетерогенного химического процесса.

Термический анализ–анализ, основанный на термохимии, позволяющий фиксировать изменение энергетического состояния вещества при постоянной или изменяющейся температуре. Суть: определение теплового эффекта сопровождающего химический процесс и изменение физико–химических свойств вещества.

Возможности:

1. изменение энтальпии реакции;

2. изменение массы;

3. изменение размера (дилатометрия);

4. изменение электропроводности.

Многие гетерогенные процессы не идут произвольно (∆Gr>0), но при изменении Т можно добиться ∆Gr<0.

Термически инициируемые процессы:

1. Фазовые переходы αSiO2→(870) α-тридимид→(1470)α-кристаболит;

2. Процессы идущие с изменением энтальпии и массы CaCO3→(t)CaO+CO₂, C₃AH₆→C₃AH_2,5→ C₃A

погрешность 1-5%

Термический анализ позволяет:

1. Определять термическую устойчивость материала;

2. Определять энтальпию процесса (количество тепла);

3. Определять порядок реакции, константу скорости реакции;

4. Определять промежуточные продукты, степень гидратации вяжущих веществ, количество связанной воды