4.3. Взятие навески

Результаты взвешивания

m(бюкс + навеска) = 10.4092г

m(бюкс) = 9.6703г

m(навеска) = 0.7389г

4.4. Растворение навески

Реагенты:

Азотная кислота, HNO₃, разбавленная 1:2

Серная кислота, H₂SO₄, 2М раствор, концентрированная с пл. = 1.84^г/_мл

Выполнение растворения

Точную навеску сплава перенесли во влажный стакан ёмкостью 300мл. Добавили 20 мл азотной кислоты и закрыли стакан часовым стеклом. Стакан нагрели на песочной бане до полного растворения навески, смыли конденсат с часового стекла в стакан дистиллированной водой и выпарили раствор досуха. Стакан охладили, добавили к сухому остатку 10мл 2М серной кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты. Раствор выпарили на песочной бане до прекращения выделения белых паров. Стакан сняли с песчанной бани и охладили на воздухе. Сухой остаток растворили в 20мл воды, оставшийся нерастворимый осадок отфильтровали на фильтре «Синяя лента». Раствор количественно перенесли в мерную колбу вместимостью 100 мл, довели до метки дистиллированной водой и тщательно перемешали.

4.5. Комплексонометрическое определение цинка

В основе метода лежит реакция:

Zn²⁺ + Y^4- = ZnY^2-

Так как в сплаве в больших количествах присутствует медь, то ее необходимо маскировать, например, тиосульфатом натрия при рН не меньше 5, во избежание выпадения в осадок сульфида меди[6, c. 246-247].

Реагенты:

ЭДТА, стандартный раствор (1мл раствора соответствует 3.22мг цинка)

Ацетатный буферный раствор с pH 6

Тиосульфат натрия, Na₂S₂O₃·5H₂O, 10%-ный раствор

Металлоиндикатор ПАР, 0.1%-ный водный раствор

Выполнение определения цинка. Аликвотную часть анализируемого расствора 10.00мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100мл, прибавляют 10мл воды, 5мл буферного створа, 2 мл раствора тиосульфата натрия и 3 капли раствора ПАР. Раствор титруют раствором ЭДТА до изменения окраски из красной в желтую.

Результаты:

V (ЭДТА): V₁ = 8.85 мл

V₂ = 8.80 мл V_ср = 8.83 мл

V₃ = 8.83 мл

Расчётная формулы:

m(Zn) = ^{( V(ЭДТА)·m(Экв)·V(колбы) )}/_{( V(пипетки)·1000 )}

ω(Zn,%) = ^( m(Zn) )/_{( m(сплава) )}·100%

Подсчет результата:

m(Zn) = ^{( 8.83мл·0.00322г·100мл )}/_{( 10мл·1000 )} = 0.2843г

ω(Zn,%) = ^{( 0.2843г )}/_{( 0.7389г )}·100% = 38.58%

5.Выводы

На основании данных, полученных в результате проведения качественного анализа, был сделан вывод о составе исследуемого объекта. А именно, исследован был сплав на основе меди и цинка(латунь).

Проведенный количественный анализ — комплексонометрическое титрование - позволил определить количество меди в исследуемом сплаве: 38.58%.

6. Список используемой литературы

1. Моросанова С. А., Прохорова Г. В., Семеновская Е. Н. Методы анализа природных и промышленных объектов. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1988. 90 с.

2. Живописцев В. П., Селезнёва Е. А. Аналитическая химия цинка. М.: Наука, 1975. 197с.

3. Виноградов А. В., Елинсон С. В. Оксихинолин, М.: Наука,1979. 328 с.

4. Подчайнова В. Н., Симонова Л. Н. Аналитическая химия элементов. Медь. М.: Наука,1990. 278 с.

5. Гиллебранд В. Ф., Лендель Г. Э., Брайт Г. А., Гофман Д. И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: Госхимиздат, 1981. 1113 с.

6. Основы аналитической химии. Практическое руководство. /Под ред. Ю. А. Золотова. - М.; Высш. Шк., 2001. 463 с.