Определение общей золы и сульфатной золы

Чаще всего определяются для ЛРС.

СУЛЬФАТНАЯ ЗОЛА-остаток после карбонизации образца, обработанный серной кислотой и прокаленный до постоянной массы.

МЕТОД А. Точная навеска испытуемого образца помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, смачивают кислотой серной , осторожно нагревают на пламени или на песчаной

бане до удаления паров кислоты серной и прокаливают при температуре (600+25)оС до исчезновения темных частиц. По окончании сжигания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют содержание зольного остатка в испытуемом веществе. Продолжают сжигание до постоянной массы, если нет других указаний в частной статье.

МЕТОД В

Испытуемый образец помещают в тигель и прибавляют 2 мл кислоты серной разведённой , нагревают сначала на водяной бане, затем осторожно на пламени. Затем температуру постепенно увеличивают до 600°С и продолжают сжигание до исчезновения темных частиц.

Прибавляют несколько капель раствора аммония карбоната Р.

Выпаривают и осторожно сжигают, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют сжигание по 15 мин до постоянной массы.

МЕТОД С. точную навеску испытуемого образца помещают в тигель. Осторожно нагревают на пламени или на песчаной бане до полного обугливания вещества, охлаждают и, если нет других указаний в частной статье, смачивают остаток кислотой серной , осторожно нагревают до удаления паров кислоты серной и сжигают при температуре (800+25)оС до исчезновения темных частиц. По окончании сжигания тигель охлаждают в

эксикаторе, взвешивают и вычисляют содержание зольного остатка в испытуемом веществе. Продолжают сжигание до постоянной массы, если нет других указаний в частной статье.

ОБЩАЯ ЗОЛА-это остаток несгораемых неорганических веществ, оставшийся после сжигания и прокаливания сырья. Состоит из минеральных в-в, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль).

Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном калении (около 500оС), охлаждают в эксикаторе и

взвешивают. Определенное количество испытуемого

вещества или измельченного в порошок лекарственного растительного сырья помещают в тигель и равномерно распределяют по дну тигля.

Высушивают при температуре от 100°С до 105°С в течение 1 ч и затем сжигают до постоянной массы в муфельной печи при температуре (600+25)оС, охлаждая тигель в эксикаторе после каждого сжигания. В продолжение всей процедуры в тигле не должно появляться пламя. Если после длительного сжигания зола всё ещё содержит тёмные частицы, содержимое тигля количественно переносят горячей водой на беззольный

фильтр и сжигают остаток на фильтре вместе с фильтровальной бумагой.Фильтрат объединяют с золой, осторожно выпаривают до сухого остатка и сжигают до постоянной массы.

Определение прозрачности и степени мутности растворовЛС

Для определения прозрачности и степени мутности жидкостей используют одинаковые пробирки из бесцветного, прозрачного и нейтрального стекла с плоским дном, которые имеют внутренний диаметр от 15 мм до 25 мм. Слой испытуемой жидкости толщиной 40-мм сравнивают с 40-мм слоем свежеприготовленного, как описано ниже, эталона.

Сравнение растворов проводят при рассеянном дневном освещении через 5 минут после приготовления эталона, просматривая объекты вдоль вертикальной оси пробирок на черном фоне.

Прозрачными считаются жидкости, которые по прозрачности не отличаются от воды или раствора, который используют при приготовлении жидкости в описанных выше условиях, или которые не превышают по интенсивности мутность эталонной суспензии I.

Исходная суспензия. Определенный обьем раствора гидразина сульфата прибавляют к приготовленному раствору гексаметилентетрамина, перемешивают и оставляют на 24 часа. Суспензия стабильна в течение 2 месяцев при хранении в стеклянной посуде, которая не имеет дефектов поверхности. Частицы суспензии могут прилипать к стеклу, поэтому перед применением суспензию тщательно взбалтывают.

Основная суспензия. Определенный объем исходной суспензии разбавляют водой. Срок годности основной суспензии 24 часа.

Эталоны. Приготовление эталонов (4 эталона) проводят в соответствии с Таблицей в ГФ. Для этого основную суспензию и воду смешивают в разных соотношениях непосредственно перед применением. Полученный эталон суспензии формазина имеет хорошие характеристики светорассеяния. Сам формазин явл. полимером.

Примечание: перед применением исходную суспензию, основную суспензию и эталон следует тщательно перемешать в течение 3 минут.

Для количественной оценки степени мутности используются нефелометрические единицы мутности. Используются 2 метода: нефелометрия и турбидиметрия.

В методе нефелометрии определение проводится под углом 900 к падающему свету. Прибор – нефелометр. Метод основан на том, что определенная часть светового луча, попадающая в мутную жидкость, проходит через нее, другая часть поглощается, а оставшаяся часть рассеивается суспендированными частицами (эффект Тиндаля).

Метод турбидиметрии основан на зависимости интенсивности прошедшего света от количества твердых частиц и суспензий. Линейная зависимость между мутностью и концентрацией наблюдается для очень разведенных суспензий.

Ддля определения степени мутности окрашенных жидкостей относительная турбидиметрия (используется отношение прошедшего света к интенсивности рассеянного света под углом 900 либо используя фотодиодные детекторы).