Химический метод определения воды: акваметрия (метод Фишера)

С помощью реактива Фишера можно точно и быстро определять небольшие количества воды как в органических, так и в неорганических соединениях, в различных растворителях. Титрованием реактивом Фишера может быть определена как гигроскопическая, так и кристаллизационная влага.

Для титрования используют сосуд, снабженный двумя платиновыми электродами, трубкой для подвода азота, пробкой, в которую вставляется конец бюретки, и трубкой, заполненной осушающим агентом. Испытуемое вещество вносят в сосуд через трубку, расположенную с противоположной стороны по отношению к трубке-осушителю, которая должна закрываться притертой пробкой. В процессе титрования раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки или посредством продувания высушенного азота через раствор. (ИЛИ не по ГФ: Для титрования применяют прибор, который представляет собой закрытую систему, состоящую из бюретки, защищенной хлоркальциевой трубкой, сосуда для подачи реактива и колбы для титрования, соединенной с бюреткой. Колба должна быть также снабжена предохранительной трубкой.)

Конечную точку титрования обнаруживают амперометрически.(В конце реакции полученное отклонение стрелки микроамперометра должно быть неизменным в течение 30 с). Конечную точку титрования допускается обнаруживать визуально по изменению окраски титруемой жидкости от желтой до красновато-коричневой при условии обеспечения необходимой точности.

Йодсернистый реактив представляет собой раствор серы диоксида, йода и пиридина в метаноле. Взаимодействие реактива с водой протекает стехиометрически по уравнениям:

I2 + SO2 + H 2O + 3C 5H 5N — >2C 5H 5N *HI + C 5H 5N*SO3

C 5H 5N *SO3 + CH 3OH — >C 5H 5N -HSO4CH3

Иодсернистый реактив, указанного выше состава, неприменим для анализа соединений, реагирующих с одним или несколькими компонентами реактива, как, например, аскорбиновая кислота, меркаптаны, сульфиды, гидрокарбонаты и карбонаты щелочных металлов, альдегиды, кетоны и др.

Если нет других указаний в частной статье, используют метод А.МЕТОД А:Определенный обьем метанола безводного или другого растворителя, указанного в частной статье, помещают в сосуд для титрования и титруют иодсернистым реактивом Р, обнаруживая конечную точку титрования амперометрически. Указанное количество испытуемого вещества быстро помещают в сосуд для титрования. Смесь перемешивают и снова титруют йодсернистым реактивом, обнаруживая конечную точку титрования амперометрически.По разнице обьемов находят количество воды в исследуемом образце.

МЕТОД B

Определенный обьем метанола безводного или ,растворителя, указанного в частной статье, помещают в сосуд для титрования и титруют йодсернистым реактивом, обнаруживая конечную точку титрования амперометрически. Затем быстро вносят в сосуд для титрования указанное количество испытуемого вещества и точно измеренный объем йодсернистого реактива. Избыток йодсернистого реактива Р титруют до первоначального значения силы тока, используя метанол безводный Р или растворитель, указанный в частной статье, к которому было прибавлено точно известное количество воды .