В. Очищення органічних речовин

Ціль хімічного синтезу полягає в отриманні чистого речовини, продукти ж реакції зазвичай бувають забруднені залишками вихідних речовин і продуктами побічних реакції. Поетому їх слід очистити. Вибір методу очищення речовин, отриманих в результаті реакції, залежить від фізичних і хімічних властивостей етіх речовин. Рідини очищають шляхом перегонки, тверді речовини-кристалізацією або сублімацією. Речовини, що володіють високим тиском пари, переганяють при звичайному тисків, труднолетучие і слаборозчинні у воді очищають шляхом перегонки з водяною парою, а також шляхом перегонки у вакуумі. Попереднє розділення речовин зазвичай виробляють за допомогою екстракціі.

Крісталлізація

Очищення шляхом кристалізації заснована на різній розчинності речовини і забруднюючих його домішок. Під час кристалізації дотримується наступний порядок операцій:

1) готування нагрітого до кипіння насиченого розчину речовини в відповідно підібраному розчиннику;

2) фільтрування гарячого розчину для відділення механічних забруднень і нерозчинних сполук (часто від додають для очищення активованого вугілля);

3) охолодження розчину, що викликає крнсталлізацію речовини;

4) відділення кристалів від матонного розчину;

5) промивання кристалів і їх сушка.

Кристалізацію повторюють кілька разів до отримання речовини з постійною температурою плавлення, тобто не мінливою при подальшій кристалізації.

Підбір розчинника. Вибір розчинника залежить від хімічних властивостей очищуваного речовини. При етом часто можна керуватися правилом, що з'єднання одного класу взаємно розчинні; так, наприклад, гарним розчинником для твердих вищих складних етерів є нижчі етерів, для вищих спиртів-нижчі спирти і т.д. У гомологічної ряду нижчі члени легше расстворіми, ніж вищі. Речовини, що володіють іонною структуро, добре растворяються з високою діелектріческой постійної, таких, як вода і спирт. Полярні сполуки, як правило, краще розчиняються в полярних розчинниках, таких, як вода, спирти, кетони, складні етерів, кислоти і т. д., і, навпаки, значно менше розчинні в неполярних розчинниках, таких, як бензол, четнреххлорістий вуглець і т. д.

Розчинник, вибраний для кристалізації, повинен відповідати наступним вимогам:

1) не повинен реагувати з кристаллизуемой з'єднанням;

2) повинен забезпечувати велику різницю в розчинності кристаллизуемой речовини на холоду і при підвищеній температурі;

3) повинен краще розчиняти основне (очищається) речовина, ніж його забруднення;

4) повинен сприяти утворенню стійких кристалів;

5) повинен легко віддалятися з поверхні кристалів шляхом випаровування або відмивання.

Легколетучие розчинники, як, наприклад, Ефір або сірковуглець, незручні у вживанні, тому що вони занадто легко випаровуються з поверхні розчину або кристалів, залишай важко відмивати забруднення. При застосуванні легко займистих розчинників, особливо таких, які утворюють з повітрям вибухові суміші, розчинення при нагріванні слід вести дуже обережно. Особливо небезпечним в літку відношенні є сірковуглець (табл. 6), у якого температура самозаймання (в відсутність відкритого полум'я) не перевищує 100 °, а вибух може наступити вже при зіткненні його парів з поверхнею киплячої води. Ето і є причиною обмеженого застосування сірковуглецю в лабораторній практиці.

Фізичні властивості деяких розчинників наведені в табл. 6.

Таблиця 6

Розчинник	Міцність D 2020	Температура кипіння 0С	Розчинність г в 100 мл води	Температура загорання при 1 атм	Межі утворення вибухових сумішей пари з повітрям % обєму
					нижній	верхній
Ацетон	0.792	56.3	∞	-10	2	13
Бензол	0.879	80.1	─	-8	1.4	9.5
Хлороформ	1.476	61.2	0.82		Слабогорючий
Чотирихлористий вуглець	1.601	76.7	0.83		Негорючий
Сірковуглець	1.266	46.3	0.2	-8	1	50
Етиловий спирт	0.789	78.3	∞	-20	3.5	20
Етиловий ефір	0.714	34.5	7.5	+8	1.7	48
Петролійний ефір	0.7-0.74	20-80	─	-40	1.4	8.0
Лігроїн (тяжкий бензин)	0.77-0.79	130-200	─	-10	1.3	7.0
Метиловий спирт	0.790	64.7	∞	+15	7.0	37
Піридин	0.977	115.5	∞	+6.5	2.5	---
Толуол	0.867	110.8	─	+7	1.3	7