Б. Виконання основних операцій в лабораторії - 5 миття, чищення і сушка скляних приладів

Необхідно хімічний посуд і прилади мити безпосередньо після їх споживання, так як через тривалий час відмити її від різних опадів і залишилася в приладі реакційної маси, що перетерплюють хімічні та фізичні зміни, значно важче. Лужні опади і розчини, крім того разьедают і розчиняють скло.

Для миття посуду вживають різні розчинники, підбираючи їх відповідно до виду забруднень. Речовини основного характеру відмивають розведеними або концентрованими мінеральними кислотами, речовини кислотного характеру-розчинами соди або лугу. Для розчинення органічних речовин застосовують спирти, ацетон, бензол, бензин, етерів і т. д. Залишки після перегонки найкраще розчиняти в предгонах. Обсмолені залишки після реакції відмивають нагреванпем з хромовою сумішшю, причому посудину спочатку обполіскують водою, потім залишають на деякий час з хромовою сумішшю і, нарешті, нагрівають. Хромову суміш готують, розчиняючи 5 г біхромату натрію або калію в 5 мл води і поступово додавай до етому розчину 100 мл концентрованої сірчаної кислоти або розчином 5 г біхромату натрію в 100 мл концентрованої сірчаної кислоти, нагрітої до 1000. Подібними ж сильно окислюючими властивостями володіє суміш нітрату натрію і концентрованої сірчаної кислоти. Після миття хромовою сумішшю посуд обполіскують водопровідною, а потім дистильованою водою і сушать.

Ріс.76. Ручний прилад для отримання струн гарячого повітря

Залишки опадів, прилиплі до стінок судин, видаляють за допомогою спеціальних щіток для миття скла («йоржів»), Щітки ніколи не можна застосовувати при митті посуду їдкими речовинами - концентрованими кислотами, лугами, хромовою сумішшю і т. д. Для миття скляного посуду не слід застосовувати пісок, який дряпає скло, в результаті чого воно швидко розтріскується (особливо при нагріванні). З тієї ж причини не завжди можна застосовувати і миючі порошки, які часто містять пісок або інші тверді частинки. Замість порошків найкраще застосовувати безводну соду.

Вирви зі скляними пористими пластинками негайно ж після вживання обполіскують водою. Воронки з менш щільними фільтрами відмивають, пропусках через них сильний струмінь води; для чого відвідну трубку лійки з'єднують з водопровідним краном гумовим шлангом і пускають воду. Воронки з більш щільними фільтрами промивають, просмоктуючи через них воду за допомогою колб для фільтрування під зменшеним тиском. Потім пластинки відмивають від залишилися в їх порах опадів відповідними розчинниками.

Посуд і частини приладів після ретельного миття обполіскують дистильованою водою і сушать. Посуд можна сушити безпосередньо на повітрі, надягаючи її на косі кілочки, прибиті до дошки, або просто залишаючи посуд на кілька годин перекинутої догори дном на шматках фільтрувального паперу або спеціальних столах зі стоками для води.

Дрібні частини скляних приладів можна сушити в електричні або газових сушильних шафах при температурі 100-120 °. При вийманні з шафи посуд слід продути струменем сухого повітря для видалення водяних парів, які після охолодження можуть конденсуватися на стінках приладів. Дуже швидко можна висушити посуд і прилади, продуваючи через них холодний або, краще, гаряче повітря (рис. 76).

Для прискорення сушіння можна після ополіскування приладу або його частин дистильованою водою прополоскати спиртом, етерів або ацетоном; продувати такий посуд слід подалі від вогню.

НАГРІВАННЯ

У хімічній лабораторії застосовуються різні способи нагрівання. Безпосереднє нагрівання скляних посудин полум'ям пальника застосовується рідко через малої стійкості скла до різких змін температури і нерівномірності такого нагрівання. Через місцевих перегрівів можливе часткове розкладання органічних сполук. Крім того, безпосереднього зіткнення нагріваючої речовини з полум'ям городки слід уникати і з міркувань безпеки, так як багато органічні сполуки здатні запалати і навіть вибухати. Все ці ускладнення усуваються, якщо застосовувати нагрівальні лазні.

Рис. 77. Водяні лазні:

а-звичайні, б-з переливом

Для нагрівання до температури, що не перевищує 100 °, застосовують водяні лазні (рис. 77). Найбільш зручні мідні або латунні лазні, покриття зверху кружками-конфорками (кільцями). це дає можливість підбирати діаметр отвору лазні відповідно розмірами нагрівається судини.

При тривалому нагріванні особливо зручна водяна баня з переливом і автоматичним подаванням води, що забезпечує постійну температуру нагрівання (рис. 77,6).

 У великих лабораторіях іноді застосовують лазні, обігріваються паром з паропроводів, зі спеціальним пристосуванням для відводу конденсату. Такий спосіб нагрівання особливо зручний при перегонці легколетучих рідин, що утворюють з повітрям вибухові суміші, наприклад етерів, бензолу і петролейного етерів. Якщо такого пристосування немає, для нагрівання легко займистих рідин можна з успіхом застосовувати звичайні лазні, огороджені знизу щільною запобіжної сіткою (рис. 78); така сітка запобігає безпосереднє зіткнення парів з полум'ям. Відносно безпечна у вживанні також і електрична водяна баня.

Для нагрівання в інтервалі температур від 100 до 240 ° застосовують масляні лазні. Для цього миску або каструлю до половини наповнюють мінеральною олією. Небезпека займання парів масла можна зменшити, прикриваючи баню двома половинками азбестового картону, вирізаного за розміром лазні у вигляді кільця. Максимальна температура, що досягається за допомогою такої лазні, залежить від сорту застосовуваного масла. Темні технічні олії, одержувані при сухій перегонці вугілля, стійкі до температури 240 °. Прозоре парафінове масло починає розкладатися при температурі вище 220 °. Рафіновані рослинні масла і продукти хлорування дифенілу можна застосовувати до температур 250-275 °. Користуючись масляної лазнею, завжди слід поміщати в ній контрольний термометр.

При нагріванні речовин до високих температур іноді вживають розплави солей. Суміш рівних вагових частин азотнокислого натрію і азотнокислого калію плавиться при температурі 218 ° і стійка до температури 700 °.

Для нагрівання в інтервалі 200-400 ° застосовують металеві лазні. Нагрівання до більш високих температур викликає швидке окислення поверхні металу.

В якості металевих бань найчастіше застосовують:

Рис.79. Повітряна баня.

1) сплав Вуда: 4 частини вісмуту, 2 частини свинцю, 1 частина олова і 1 частина кадмію; температура плавлення 71 °;

2) сплав Розе: 2 частини вісмуту, 1 частина свинцю і 1 частина олова; температура плавлення 94 °;

3) евтектектичну суміш свинцю і олова, що містить 37% свинцю і 63% олова; температура плавлення 183 °.

Щоб уникнути прилипання металу до поверхні скла, судини, поміщені в металеву лазню, слід попередньо закоптити в закіптюжений полум'я пальника. Термометр і посудину поміщають в лазню після її розплавлення і виймають раніше, ніж вона затвердіє.

Пісочні лазні являють собою залізні, графітові або нікелеві посудини, що містять шар піску від 2 до 5 см. Вони застосовуються в тих випадках, коли необхідна температура в кілька сот градусів.

Проста і зручна повітряна баня для перегонки незаймистих рідин зображена на рис. 79. Її можна зробити з металевої банки; зверху таку банку покривають двома півколами з азбестового картону; діаметр внутрішнього отвору кола, складеного з двох половин, повинен бути рівний діаметру горла колби.

Останнім часом все частіше для обігрівання перегінних і реакційних колб і приладів вживають лампи розжарювання, які випромінюють інфрачервоні промені. В залежності від конструкції лампи і відстані, на якому вона встановлена ​​від нагрітого предмета, можна варіювати температуру в досить широкому інтервалі (від 40 до 200 °).

Безпечну та зручну нагрівальну баню будь-якого розміру можна виготовити з азбесту і хромо - нікелевої дроту. Азбест слід розмочити у воді до утворення пасти і обмазати цієї пастою колбу. Після висихання пасти на цей шар азбесту намотують дріт опір, а потім покривають другим шаром азбесту. При певному досвіді цю операцію можна виконати в кілька хвилин. Колбу з обмоткою сушать у сушильній шафі. Залишені вільними кінці хромо - нікелевої дроту приєднують до автотрансформаторів, попередньо відградурованної по температурі, Застосовуються також готові обмотки з азбестової тканини з вплетеним всередині нагрівачем.

ОХОЛОДЖЕННЯ

Найпростішим охолоджуючим агентом є вода. Температура водопровідної води коливається в залежності від пори року від 4 до 15 градусів.

Для охолодження до температури 0 ° користуються льодом, а до температури нижче 0 застосовують охолоджуючі суміші. При змішуванні 1 частини кухонної солі і 3 частин дрібно подрібненого льоду отримують температуру 5 до -18 °. Більш низькі температури можна отримати застосовуючи суміш 5 частин кристалічного хлористого кальцію і 4 частин дрібно подрібненого льоду (від -40 до -50)

Рис.80. Сосуди Дьюара

Температури нижче -60 градусів можна отримати охолодженням твердою вуглекислотою. Тверда вуглекислота, звана сухим льодом, є у продажу у вигляді пресованих брусків. Розташовуючи балоном, наповненим вуглекислим газом,

можна самому приготувати тверду вуглекислоту. Для цього на вентиль балона надягають щільним брезектовий мішечок і покривають його ганчіркою, - балон ставлять похило, вентилем вниз, і швидко відкривають вентиль. В результаті сильного охолодження газу при його розширенні виходить з балона газ твердне. Змішуючи вуглекислоту з органічними розчинниками, можна отримати ще

більш низькі температури: з етиловим спиртом-до -72 °, з етерів -до -77 °, з сумішшю хлороформу і ацетону-до -77 °. Найбільш низьку температуру (до -180 °) дає баня з рідким повітрям. Рідке повітря, тверду вуглекислоту та її розчини можна зберігати деякий час у посудинах Дьюара (рис. 80).