Теплоізоляція, забезпечує адіабатичному перегонку
Рівновага рідина-пара під час перегонки встановлюється на підставі закону Рауля і правила Трутона. Ето рівновагу не повинно порушуватися надходженням теплоти з поза чи витоком її в навколишнє середовище. Теплові втрати призводять до порушення стану рівноваги; створюється горизонтальний градієнт температури в напрямів від середини колони до її стінок, внаслідок етого пара конденсується уздовж стінок колони, створені горизонтальний градієнт складу рідини і більш летючий компонент конденсується не в колоні, а в конденсаторі перегінній головки. При правильному ж ході перегонки в колоні повинен спостерігатися тільки вертикальний градієнт температури і градієнт складу рідини повинен бути теж тільки вертикальним. Перегрів колони призводить до одночасної перегонці більш труднолетучим компонента.
Щоб уникнути теплових втрат і пов'язаних з ними порушень режиму роботи колона повинна мати добру теплоізоляцію. В залежності від температури кипіння рідини застосовують різні види ізоляції. При перегонці легколетучих рідин з температурою кипіння близько 50 ° достатньо повітряної сорочки, тобто скляної трубки, діаметром більшим, ніж у колони, одягненою на неї за допомогою пробкові кілець. Таку сорочку може замінити шар азбестового шнура завтовшки 2-3 см. При перегонці речовин з температурою кипіння близько 100 ° краще користуватися евакуірованной сорочкою, бажано посрібленою зсередини. Підтримувати температуру в колоні постійно можна не тільки за допомогою хорошої теплоізоляції її, але і шляхом зігріву коллони, причому подача тепла повинна легко регулюватися.
Для етого колону обмотують спіраллю опору, під яку підкладають, тонкий шар азбестової ізоляції. Температуру ізоляції контролюють термометром чи термопарою. Нагрівання можна легко регулювати повзункових реостатом або за допомогою автотрансформатора.
Типи перегінних колон
У лабораторній практико вживають кілька типів перегоні колон (рис. 130-135). З них широке поширення одержали колони Дафтона, Вігру, Відмер і Гемпеля.
Колона Дафтона (мал. 130) має усередині вставку зі скляною спіраллю, навитої на скляний стрижень і герметично пришліфованою до зовнішніх стінок колони, так щоб ні рідина, ні пари не могли пройти між стінкою і спіраллю. Відстань між витками складає 10-13 мм. Колона етого типу найкраще застосовна для речовин, киплячих нижче 100 °; якщо ж на ній переганяти рідини, киплячі вище 100 °, відбувається захлинання колони. Однак якщо необхідно все ж переганяти на етой колоні рідини, киплячі више 1000 колону слід зовні обігрівати спіраллю опору.
Колона Дафтона не годиться для швидкої перегонки; максимальна швидкість перегонки на ній-200 мл / год, при більшій швидкості колона захлинається.
Колона Вігру (мал. 131) складається зі скляної трубки, зазвичай довжиною близько 40 см і діаметром 15-20 мм, з конічними поглибленнями, розташованими попарно один проти одного, майже дотичними на осі колони. Кожна наступна пара поглиблень знаходиться дещо вище попередньої і розташована відносно неї під кутом 90 °. Єті поглиблення утворюють всередині колони як би спіраль, що забезпечує велику поверхню зіткнення парів речовини з рідиною. Колона етого типу легко піддається очищенню, вона вісокоеффектівна і вимагає трохи рідини для зрошення.
Рис. 130. Колонна Дафтон. Рис. 131. Колонна Вигре
Колона В і д м е р а (мал. 134) частково нагадує колону Дафтона. Вона складається з трьох концентріческіхстеклянних трубок 1, 2, 3. Трубки розташовані так, щоб пари речовини проходили можливо більш довгий шлях. Вони піднімаються між трубками 2 і 3, потім йдуть вниз між трубками 2 і 7, потім знову вгору по спіралі 4, доходячи, нарешті, до відвідної трубки 5. Пари речовини утворюють як би ізолюючу сорочку для спіралі, на якій відбувається фракціонування. Конденсат стікає в перегінну колбу по трубочці 6, що служить одночасно гідравлічним затвором для парів. На колону надягають повітряну сорочку, тобто трубку більшого діаметру, укріплену на пробках. Повітряний плащ робить можливою перегонку рідин, киплячих до 100 °. При перегонці більш висококиплячі рідини може відбутися захлинання колони. У таких випадках потрібно колону обігрівати за допомогою спіралі опору, обмотаною навколо трубки. Ето дозволяє переганяти рідини з температурою кипіння до 150 °.
Еффективно колона Відмер зазвичай має наступні розміри: довжина спіральної вставки 150 мм, діаметр 12 мм, число витків 12. Витки навиті на скляному стрижні діаметром 7 мм. Відшліфовану вставку поміщають в трубку з внутрішнім діаметром 12 мм. Відстань між трубками 2 і 1 складає 5 мм. Стінки трубок мають товщину близько 1 мм.
Колона Гемпеля (мал. 135) складається зі скляної трубки довжиною близько 30-50 см і діаметром 15-25 мм. Нижня частина колони звужена до діаметра 10-15 мм. На відстані близько 5-8 см від верхнього кінця колони припаяна відвідна скляна трубка завдовжки 10-15 см і діаметром 8-10 мм. Колону наповнюють відповідної насадкою, від щільності і однорідності якої залежить ефективне колони. Верхній шар насадки притиснутий металевою сіткою. Колону охороняють від теплових втрат повітряної сорочкою, шаром ізоляції, посрібленою вакуумної сорочкою або обігрівають (електрообогрев). У вузькій частині колони також поміщають металеву сітку
Рис. 133. Колонна Глинского Рис. 134. Колонна Видмера: 1, 2, 3—стеклянные концентрическне трубки: 4—стеклянная спираль; 5—отводная трубка; 6—гидравлический затвор; 7—стеклянный стержень.
Рис. 135 Колонна Гемпеля.
або скляну спіраль; насадку вводять невеликими порціями через лійку. Кожного разу після введення в колону шару насадки висотою 50-100 мм колону слід сильно струснути для рівномірного її наповнення.