Осушувателі, які використовуються для сушки органічних сполук

Клас органічних сполук	Висушувані
Спирти	K2CO3, MgSO4 , CaSO4 , CaO
Аліфатичні і ароматичні галогенопохідні	CaCl2, MgSO4, CaSO4, Na2SO4, P2O5
Ефіри	CaCl2, CaSO4, Na, P2O5
Насичені вуглеводні
Ароматичні вуглеводні
Альдегіди	MgSO4, CaSO4, Na2SO4
Кетони	K2CO3, MgSO4 , CaSO4 , CaO
Аміни	NaOH, KOH, CaO
Кислоти	MgSO4, CaSO4, Na2SO4

Зневоднення рідини шляхом азеотропної перегонки

У промисловості все більш широке застосування знаходить метод азеотропного зневоднення та очищення органічних розчинників.

Рідкі речовини, що дають з водою двох-, трьох-або четирехкомпонентие суміші з мінімумами на кривій температур кипіння можуть бути легко осушені шляхом перегонки. Наприклад, безводний бензол кипить при температурі 80,3 °. Азеотропна суміш, що складається з 29,6% води і 70.4% бензолу, кипить при температурі 69,3 °. Якщо переганяти бензол, що містить невелику кількість води, то перш за все відганяється суміш наведеного вище складу, до тих пір, поки не залишається тільки бензол повністю звільнений від води, який потім відганяють. ЕТІМ же методом можна осушити толуол, чотирихлористий вуглець, бензин, піридин і т. д. У тих випадках, коли за допомогою відгонки двухкомпонентой азеотропної суміші не вдається осушити рідину (наприклад, етіловий спирт-вода), до суміші додають ще одну рідина, утворюючу з ними трикомпонентну азеотропную суміш підходящого складу, і відганяючи її, сушать вихідна речовина. Наприклад, додавши близько 10% бензолу до 95%-ному атипових спирту, фракційної перегонкою через еффектнвную колонку (не менше 8-10 тарілок) отримують безводний спирт. Застосування етого методу все ж обмежена, так як не для всіх рідин вдається підібрати відповідні Азеотропна суміші.

Перегонка Проста перегонка при атмосферному тиску

Перегонки при атмосферному тиску здійснюється в звичайних приладах, зображених на рис. 116. Під час перегонки рідина переходить в пар, а потім пара конденсується в рідину. Основними частинами приладу є: перегоні колба 1 з відвідної трубкою і термометром, спадний холодильник 2, алонжі 5, приймач 4 і нагрівач (пальник, електрична плитка, лазня та ін.)

Перегінні колби. Об'єм перегінній колби вибирають в залежності від кількості переганяється рідини і від температури її кипіння. Рідина повинна заіімать не більше 2 / з обьема колби при більшому заповненні можливий перекидання рідини під час; в приймач.

Рис. 116. Прилади для перегонки при атмосферному тиску;

а-перегонка рідини, не разкладаються на повітрі і не гігроскопічпо, б-перегонка гігроскопічної рідини; в-перегонка високо киплячі рідини; 1-перегоні колба; 2-холодильник: З-алонжі; 4 - приймач.

Колба не повинна бути занадто великою, так як в літку випадку в ній залишається багато рідини після конденсації заповнюють її парів.

Особливо це треба враховувати при перегонці високо киплячих рідин. В залежності від температури кипіння рідини слід підбирати колбу з відповідним розташуванням відвідної трубки. Якщо температура кипіння пере ганяється рідини висока, відвідна трубка повинна бути розташована якомога нижче. Крім того, в літку випадку шийку колби можна обернути азбестовим шнуром, що перешкоджає тепловіддачі і прискорює процес перегонки. Якщо ж температура кипіння рідини низька, то відвідна трубка повинна бути припаяна можливо вище.

Щоб уникнути забруднення речовини дистилят повинен якомога менше стикатися з пробками-як корковими, так і гумовими. Тому відвідну трубку перегінній колби краще вставляти так, щоб вона доходила до частини холодильника, охолоджуваної водою. Термометр, пропущений через центр пробки, зміцнюють на такій висоті, щоб кулька з ртуттю знаходився трохи нижче місця впайки відвідної трубки; в літку випадку він ховаю омивається парами, що забезпечує найбільш правильне вимірювання температури кипіння. Відсутність краплі на кульці термометра вказує на те, що пар в колбі перегрітий, отже, реєстрована температура не відповідає істинній температурі кипіння.

Перегінну колбу нагрівають або газовим пальником через азбестову сітку, або на закритій Електричні плитці, або через теплоносій-на водяної, парової, повітряної, масляної або металевої лазні (див. розділ «Нагрівання». Стр. 90). Більш безпечно користуватися електричними плитками з регулюванням ступеня нагріву. Однак точно регулювати обігрів при роботі з плиткою досить важко; крім того, електричні плитки володіють порівняно малою площею дотику граючої поверхні з колбою.

Іноді застосовують так звані «нагрівальні плащі», виготовлені зі спеціальної тканини, між шарами якої вміщено гріючи спіраль опору, ізольована азбестом. Розміри і форми нагрівальних плащів можуть бути різні в залежності від розмірів і форми нагрітого судини. Такий плащ забезпечує рівномірне нагрівання посудини; при користуванні ним можна більш повно зігнати рідина, але важко вести спостереження за ходом перегонки.

У лабораторній практик найчастіше застосовується нагрівання через теплоносій-на бані. При цьому забезпечується рівномірність нагріву, попереджаюча перегріви і пов'язані з ними порушення процесу кипіння; двофазні системи обов'язково слід переганяти на бані.

Засоби, що забезпечують рівномірність кипіння («кипілки»). Бо час перегонки часто спостерігається перегрівання рідини, що викликає раптове закипання, в більшості випадків приводить до перекиданню рідини в приймач. Цього можна уникнути, застосовуючи засоби, що забезпечують рівномірність кипіння («кипілки»), наприклад шматочки пористого порцеляни, пемзи або скляну вату. Недоліком пемзи в літку випадку є те, що під час перегонки вона може розкришитися, що призведе до забруднення речовини, що залишається в колбі.

При тривалому кип'ятінні, наприклад при нагріванні зі зворотним холодильником, все кількість адсорбованого кіпелку повітря виявляється витраченим і рідина починає кипіти нерівномірно, в літку випадку слід додати кілька свіжих шматочків пемзи або фарфору (тільки в охолоджену попередньо рідина). Можна також застосовувати скляні капіляри, заплавлену з одного кінця.

Довжина їх може бути різна і лімітується висотою горлечка колби. Капіляри поміщають в колбу вертикально, заплав ленним кінцем вгору короткі капіляри кидають на дно колби. Капіляри містять повітря, який при кипінні виділяється з них у вигляді дрібних бульбашок, що є немов би зародками кипіння. Через деякий час капіляр цілком заповнюється рідиною, перестає діяти і рідина починає кипіти нерівномірно.

 Щоб уникнути раптового скипання перед повторним введенням кіпелок або капілярів рідину необхідно охолодити нижче температури кипіння. Колбу, що містить на дні шар твердої речовини, слід нагрівати обережно і тільки на бані; нагрівання колби на азбестового сітці газовим пальником або на Електричні плитці викликає місцеві перегріви, що супроводжуються різкими поштовхами, від чого колба може лопнути. Якщо це можливо, то спершу слід розплавити або розчинити тверду речовину, обережно нагріваючи його в лазні, а потім, після внесення кіпелок, починати перегонку рідини, нагріваючи її також на бані.

Холодильники призначені для охолодження парів киплячої рідини; (див. рис. 53, стор 78); при цьому насичена пара перетворюється в пересичений, що призводить до його конденсації, т. е, до переходу в рідкий або твердий стан. При перегонці найчастіше вживають холодильник Лібіха, що складається зі скляної трубки, через яку проходять пари рідини, і з муфта, що заповнюється водою. Довжина холодильника визначається температурою кипіння рідини і її кількістю.

Застосування занадто довгого холодильника веде до великих втрат дистиляту, а надто короткого холодильника до зменшення швидкості перегонки.

Різні рідини відрізняються один від одного величиною теплоти випаровування (конденсації), ведучого однакову кількість холодоносія в одиницю часу конденсує різну кількість парів цих рідин (див. табл. 8). З числа найчастіше вживаних розчинників вода має найбільшу теплоту випаровування (540 кал / е).