Глава II

ТЕХНІКА ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ

А. ЛАБОРАТОРНЕ ОБЛАДНАННЯ

СОРТИ СКЛА, ПРІМЕНЯЕМЬІЕ ДЛЯ ВИГОТОВЛЕННЯ ЛАБОРАТОРНОЇ

ПОСУДУ І ПРИЛАДІВ

Скло відрізняється дуже великим опором стисненню (від 400 до 12 000 кг/см2), а також значним опором розтягування (від 300 до 900 кг/см2). Дуже великим недоліком його є малий опір при випробуванні на удар (від І до 3,1 кг/см2). Фізичні та хімічні властивості скла залежать від його сорту і коливаються в досить широких межах. Поетому при виготовленні лабораторних приладів для тієї чи іншої мети слід підбирати відповідний сорт скла. Готові прилади також потрібно дуже ретельно відбирати для кожної з операцій.

Звичайне м'яке натрієве або калієве скло нестійкий до різких змін температури і володіє досить великою розчинністю в розчинах підстав і кислот; воно знаходить застосування для виготовлення пляшок, банок, склянок, колб Бунзена, склянок Вульфа і т. д. Спеціальне м'яке скло, застосовуване для виготовлення лабораторного посуду і приладів (ієна 16 III) відрізняється досить великою стійкістю до дії води й їдких речовин, але недостатньо стійке до різких змін температури. У лабораторіях найчастіше застосовується ієнського скло "ієна 20», так як, крім цінних механічних властивостей, воно володіє відносно малим коеффициент лінійного розширення (4,8-10 ~ 6) і відносно великою стійкістю до дії води, кислот, основ і солей; температура розм'якшення його дорівнює 570 °.

Скло дгоран, значно більш м'яке, ніж звичайне ієнського, має температуру розм'якшення 540 ° і значно менший коефіцієнт лінійного розширення (3,6-1О ~ 6), але зате менш стійко до дії води і підстав. Застосовується воно для виготовлення посуду і приладів призначених для роботи в умовах різкої зміни температури (перегінні, конічні, круглодонні та інші колби).

Ще більш стійко до дії змін температури скло пірекс (коеффициент лінійного розширення 3,2-10 '6); воно відрізняється великим вмістом кремнекислоти (до 80%) і стійко до дії кислот; зате його стійкість до дії лугів дуже мала. Останнім часом в Ієні (ГДР) випускається новий сорт скла, що володіє всіма достоїнствами скла пірекс.

З твердих сортів лабораторного скла найвищу температуру розм'якшення (800 °) має скло Supremax, що випускається виключно у вигляді трубок. Тверде скло Durobах (температура розм'якшення 660й стійко до тиску 30 ати. Кварц, чиста кремнекислоти, володіє найменшим коеффициент розширення (0,54-10 ~ 15) і дуже високою температурою розм'якшення (1400 °); застосовується для виготовлення тиглів чашок і спеціальної апаратури. Кварц стійкий проти дії кислот, але руйнується під дією лужних розчинів.

Сорта стекла1, применяемые в ссср*

Группа	Сорт	Температура початку пом’якшення, С	Коефіцієнт лінійного розширення, а*10’7	Температура термостійкості, С
1	№23 (Дружна горка) , ББ№2	480 – 520	84-87	130
2	№59,846(нейтральні)	590 – 610	60-62	150
3	№12, 6 – В(свинцеві)	480 – 500	87-90	130
4	№112,БД – 1 (барієві)	510 – 540	--------	130
5	№46, №35,3С – 5, 3С – 8(молібденові)	560 – 600	46-54	180
6	Пірексові	550 – 620	33-36	230
7	Кварцеве скло	1500	5.8	--------

ЛАБОРАТОРНІ ПРИБОРИ І ПОСУД

посуд

Підбір відповідних приладів і посуду для лабораторних цілей є дуже важливою справою, яка, на жаль, не завжди отримує правильну оцінку, поетому нижче даються короткі відомості про застосування різного виду посуду при роботі в лабораторії.

а—плоскодонна: б,в—круглодонні; г – конічна

Склянки. Склянки застосовують в якості допоміжних судин при роботі з водними розчинами. Для роботи з органічними рідинами їх зазвичай не застосовують; не слід застосовувати їх і для випарювання розчинів. Вони можуть служити в якості судин для проведення реакцій, що проходять при температурах, не превішающіх 100 °, для яких не потрібно ізолювати процесе від доступу повітря і вологи. При міняють два типи склянок: низькі (рис. 44, а) і високі (рис. 44,6).

Колби. Плоскодонні колби (мал. 45, а) з широкими і вузькими шийками служать в якості судин для приготування та зберігання розчинів. Їх не слід застосовувати для операцій, що проводяться при високій температурі, і особливо при роботі під вакуумом.

Для роботи при підвищеній температурі застосовують круглодонні колби (найчастіше шірокогорлие), виготовлені зі спеціальних сортів скла (рис. 45,6, е). Круглодонні колби, забезпечені насадками для перегонки, дефлегматорами і ректифікаційних колонками, застосовують для перегонки. Круглодонні колбі з довгою горлом застосовують спеціально для перегонки з водяною парою, а круглодонні колби з коротким горлом (45, е)-в якості приймачем при вакуум-перегонки.

Конічні колби (Ерленмейера) (рис. 45, г), що забезпечують завдяки своїй формі малу поверхню випаровування, вживають перш за все для кристалізації. Їх використовують також, подібно плоскодонні колби і склянках, в якості допоміжних судин. Конічні колби бувають з вузьким і широким горлом, для работиг під вакуумом він зовсім непридатний.

Рис. 46. Кругло донна колба с відростком.

Рис. 47. Трьохгорлі колби.

Спеціальні кругло донні колби, що застосовуються для бромування та інших реакцій, мають припаяні до горла широкі або вузькі відводи (рис. 46). Більш складні операції, в яких одночасно з нагріванням необхідно рівномірно перемішувати реакційну суміш, а компоненти вводити в реакцію поступово, додаючи рідина по краплях, найчастіше виконують в різного виду двох або трьохгорлу колбу (ріс.47).

Рис. 48. Форштос Рис. 49. Колба Бунзена (а) і пробірка (б) для відсмоктування

За відсутності таких колб застосовують кругло донні колби, з пристосуванням до них спеціальними скляними насадками - форштосами (рис. 48).

  Колби для відсмоктування (колби Бунзена) служать для відсмоктування під вакуумом; це товстостінні колби (рис. 49, а). Для відсмоктування малих кількостей розчинів застосовують спеціальні пробірки (рис. 49,6). Колби і пробірки для відсмоктування можуть також служити в якості приймачів при перегонці у вакуумі.

Перегінні колби (рис. 50) забезпечені відвідними трубками. Низько киплячі речовини переганяють в колбі з високо припаяної трубкою, а високо киплячі в колбі з низько припаяної трубкою.

Рис. 50. Перегінні колби. Рис. 51. Колби с шаблевидним відростком.

Для перегонки легко затвердевающих речовин застосовують колби (рис. 51) з шаблевидної відростком (Аншютца).

Колби Клайзена застосовують при перегонці у вакуумі. Вони бувають звичайні (рис.52, а) і з дефлегматором (рис. 52,6). При перегонці малих кількостей рідини дуже зручні грушоподібні колби Клайзена (мал. 52, е) і колби Фаворського

• а 6 В

Рис. 52. Колби Клайзена:

а—звичайна б— з дефлегматором; в—груше подібна.

Холодильники (рис. 53). При перегонці високо киплячих рідин застосовують повітряні холодильники (рис. 53, а), для перегонки низько киплячих рідин-холодильники Лібіха (рис. 53,6). При нагріванні летких рідин застосовують різні типи зворотних холодильників.

  Для з'єднання холодильника з приймачем застосовують так звані алонжі (рис. 54) з припаяної бічній трубкою або без неї.

Хлоркальцієві трубки. Для оберігання вмісту приладу від доступу вологи застосовують трубки, заповнені найчастіше хлористим кальцієм (рис. 55) або іншим поглинаючим водяна пара або вуглекислий газ речовиною.

Краплинні і ділильні воронки (рис. 56). Для переливання рідини до реакційної суміші служать краплинні воронки-циліндричні і грушоподібні, зазвичай невеликого розміру, але забезпечені довгою трубкою воронки такої ж форми, але з більш короткою трубкою, виготовлені з товстого скла, застосовують для розділення не змішування рідин і для екстракції; вони називаються ділильні воронками. Ділильні воронки можуть бути самого різного раз міра:

Рис. 53. Холодильники:

(а—повітряний: б—Лібіха; в—холодильник с подвійним охолодженням г,д,е, ж зворотні; е—кульковий, д—змійковий; е, ж— с внутрішнім охолодженням.

Воронки. Звичайні скляні лійки з довгою або короткою трубкою знаходять застосування - для преливанням рідини і фільтрування при звичайному тиску. Швидке видалення рідини забезпечують воронки з насічками на внутрішній поверхні.

Рис. 54. Алонжі.

Рис. 55. Хлоркальцієві трубки.

Для фільтрування під зменшенним лещата застосовують сітчасті

скляні або фарфорові воронки (рис. 58) (воронки Бюхнера). При відсутності такої воронки можна пристосувати звичайну лійку з відповідною сітчастої пластинкою (так званої платівкою Вітта). Для відсмоктування дуже малих кількостей речовини застосовують звичайні воронки зі скляними вкладишами, виготовленими з скляної палички (так званий «гвоздик») (рис. 59)

Набагато зручніше в зверненні циліндричні скляні лійки Шотта з упаяними скляними пористими пластинками (мал. 60). Товщину пластинок підбирають таким чином, щоб вони витримували тиск в 2 ати і були придатні для відсмоктування у вакуумі.

Для швидкого і ретельного відсмоктування необхідно мати набір лійок з пластинками різної пористості.

Скляні пористі пластинки позначаються буквою і двома цифрами. Перша цифра показує величину верхнього діаметра воронки. Літера позначає сорт скла: G-ієна 20; D-Дюран; N-нормальне скло ієна 16 III; В-кварц. Друга цифра вказує на ступінь пористості пластинки. Додаткова буква Р позначає, що платівки пришліфованим.

/' \ }—іі^

Рис. 56. Ділильні воронки.

В табл. 2 дані величини діаметрів пор в пористих пластинках для відсмоктування.

Фабричний номер	Середній діаметр пор, м	Застосування пластинки
00	200-500	Для розділення газів в рідині при звичайному тиску
0	150-200
1	90-150	Для підкладання під азбестовий чи паперовий фільтр; для відділення грубо кристалічних осадів; для розподілу газів в рідині під тиском.
2	40-90	Для роботи з кристалічними осадами
3	15-40	Для роботи з дрібнозернистими осадами
4	5-1.5	Для відсмоктування дрібнозернистих осадів
5	1-1.5	Для відділення мікроорганізмів

В СРСР застосовуються чотири групи скляних пористих пластинок, з відповідною, характерною для кожної групи, величиною діаметрів пор:

Група №1……………………...100 – 120 м

№2……………………...40 – 50 м

№3………………………20 – 25м

№4………………………до 10 м

Номери воронок, тиглів та інших приладів з впаяні пористої платівкою відповідають номеру самої скляної пластинки.

Прилади на шліфах. Коркові і гумові пробки, а також гумові трубки, застосовувані для з'єднання частин приладів, дуже мало стійких до дії температури і багатьох хімічних реагентів. Так, гумові пробки і трубки не витримують нагрівання вище 140 °, а під впливом ряду розчинників, наприклад бензолу, толуолу, сетерів і ацетону, легко набухають і руйнуються. Реактиви при цьому забруднюються, продукт реакції також получають брудними.

Рис. 58 Воронки для фільтрування під зменшеним тиском: а-скляна б-порцеляновий (воронка Бюхнера); в - сітчаста фарфорова пластинка.

РИС. 59. Прилад для мікрофільтрування під зменшеним тиском.

Рис. 60 Воронка з пористої скляною пластинкою (воронка Шотта).

Скло значно більш стійко як до дії температури, так і до дії різних реактивів (розчинників, водних розчинів і Др.), тому дуже зручно з'єднувати окремі частини хімічних приладів за допомогою скляних шліфів. Препарати при роботі з такими приладами виходять чистими. Крім того, значно скорочується час збирання і розборки апаратури.

Шліфи зазвичай мають стандартні розміри («нормальні шліфи»): конус 1: 10, кут нахилу (конусність) 2С: 52 '+ -1' (німецькі шліфи) або 2 ° 51'45'' (англійські шліфи) *. Для позначення нормальних шліфів користуються їх верхнім діаметром або їх загальною довжиною.

Так як існує різниця між позначеннями і нормами, англійських, німецьких та американських шліфів, в табл. 3 для орієнтування дані розміри нормальних шліфів певної довжини. Ті ж норми відносяться і до укороченим шліфується: 3/4, 1/4.

 Шліфи повинні бути виконані таким чином, щоб вони були щільними і забезпечували герметичність при роботі в вакуумі.

Не завжди доцільно застосовувати апаратуру на шліфах, виконаних різними заводами, так як можливо відмінність у сорті скла та незначне відхилення в розмірах.